1、GB/T20460-2006确至0.1cm3)。4.7.4结果计算碱含量w以碳酸钠(NCO,)表示,其质量分数按式(2)计算:w=VcX0.053100a(2)式中:V一滴定消耗HCI的体积,单位为立方厘米(m3):c一盐酸的准确浓度值,单位为摩尔母立方分米(mo/dm3):0.053一转换因子,与100cm3浓度c(HC1)=0.010mol/dm3的盐酸相当的碳酸钠质量;m一样品的质量,单位为克(g)。4.8总铜、锰、铁含量的测定4.8.1备用样品溶液的制备4.8.1.1试剂4.8.1.1.1硝酸,p=1.42g/cm3。4.8.1.1.2氢氟酸,质量分数为40%。4.8.1.1.3硫酸,
2、休积分数为50%。4.8.1.1.4辛醇。4.8.1.1.5盐酸,p=1.18g/cm3,质量分数为35%。4.8.1.2仪器4.8.1.2.1烧杯,容积250cm3,4.8.1.2.2容量瓶,容积250cm3。4.8.1.2.3铂坩埚,容积20cm3。4.8.1.2.4马弗炉。4.8.1.2.5通风橱。4.8.1.2.6石英三角板。4.8.1.2.7分析天平,精度0.1mg。4.8.1.3步骤4.8.1.3.1向烧杯(4.8.1.2.1)中加入约5g左右样品(精确至1mg)。用25cm3水和15cm3硝酸(4.8.1.1.1)溶解样品,小心操作,并加热至沸腾。样品溶解过程中如出现气泡上升,可
3、加几滴辛醇(4.8.1.1.4)消泡。4.8.1,3.2用中速过滤纸进行过滤,用热水冲洗滤纸,将过滤液和冲洗液混合并冷却。然后将溶液转移到容量瓶(4.8.1.2.2),4.8.1.3.7中将使用此溶液。4.8.1.3.3提取滤纸,小心卷起并包好残留物,放入铂坩埚(4,8.1.2.3)中,先微热加热至干,然后再加热至滤纸炭化。最后将坩埚放入(1000土50)C的马弗炉中,氧化30min并除去所有的炭。4.8.1.3.4冷却坩埚,于坩埚内逐滴加人2c3的氢氟酸(4.8.1.1.2),将坩埚内的所有内容物均润湿,然后再逐滴加入0.5cm3的硫酸(4.8.1.1.3)。在通风调(4.8.1.2.5)内把坩埚放在电热板上,将溶液蒸发至干,加热过程中应小心防止过热,防止泰沸和飞溅,连续加热至产生白色烟雾。4.8.1.3.5仍然在通风橱(4.8.1.2.5)内把坩埚转移至一个有支架的石英三角板上,加热至暗红色并直至所有的烟雾消失。4.8.1.3.6在冷却坩埚中加入5cm3的水和1cm3的硝酸(4.8.1.1.1),并在电热板上加热,用玻璃棒搅拌以溶解所有的盐。4.8.1.3.7冷却溶液并全量地转移至装有原始酸溶样品溶液(4.8.1.3.2)的容量瓶中,用水彻底冲洗3