1、GB/T3185-92含金属物,否则需进行定址试验。定量试验:将10g试样置于装有玻璃球的500mL碘量瓶中,以水润湿,用移液管加入碘标准溶液(5.2.2.3)25mL,摇动混合,盖上瓶塞并加水密封,置于暗处1h,时时振摇,然后徐徐加入盐酸(5.2.2.2)90mL,盖紧瓶塞,立即以流水冷却至室温,待氧化锌完全溶解后,以蒸馏水冲洗瓶塞及瓶壁,立即以疏代硫酸钠标准滴定溶液(5.2.2.4)滴定,待溶液变为浅蓝色,加入淀粉溶液(5.2.2.5)12mL,继续滴定至蓝色消失为终点,同时作空白试验。5.2.5结果表示金属物以锌(Z)计含量(X2)以质量百分数表示,按式(2)计算:X,=0.03269C
2、(V,-V2100(2)式中:X:一一金属物以锌计之百分含量,以质量百分数表示:C一硫代硫酸钠标准滴定溶液之物质的量浓度,mol/L;V。一空白试验用硫代硫酸钠标准滴定溶液之用量,mL;V,一滴定试样用硫代硫酸钠标准滴定溶液之用量,mL;m一试样质量g:0.03269一一与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液C(NaS,0,)=1.000mol/L)相当的以克表示的锌的质量5.3氧化铅(以Pb计)含量测定按下列的A法(氧化还原法)或B法(原子吸收光谱法)进行测定。5.3.1A法一氧化还原法5.3.1.1试剂和材料5.3.1.1.1硝酸(GB626):优级纯,稀释1+1。5.3.1.1.2氢氧化鈉
3、溶液(GB629):优级纯,100gL,按GB603配制。5.3.1.1.3甲基橙指示剂:1g/L,按GB603配制。5.3.1.1.4冰乙酸溶液(GB676):2%(V/W),按GB603配制.5.3.1.1.5冰乙酸溶液(GB676):12%(VW),按GB603配制。5.3.1.1.6铬酸钾溶液:50g/L,按GB603配制。5.3.1.1.7硝酸银溶液(GB670):10g/L,按GB603配制。5.3.1.1.8盐酸(GB622):优级纯,稀释1+1。5.3.1.1.9氯化钠饱和溶液(GB1266).5.3.1.1.10盐酸-氯化钠混合液取氯化钠饱和溶液(5.3.1.1.9)100mL,加入盐酸(5.3.1.1.8)30mL混匀。5.3.1.1.11碘化钾(GB1272).5.3.1.1.12硫代硫酸钠标准滴定溶液:C(NaS,O,)=0.01mol/L,按GB601配制与标定。5.3.1.1.13淀粉溶液:5g/L,按GB603配制.5.3.1.2仪器和设备5.3.1.2.1天平:感量0.1g。5.3.1.2.2烧杯:300ml。5.3.1.2.3磨口锥形瓶:300mL。5.3.1.2.4电炉。5.3.1.3分析步骤