1、GB/T6609.19-2018氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法第19部分:氧化锂含量的测定火焰原子吸收光谱法1范围GB/T6609的本部分规定了氧化铝中氧化锂含量的测定。本部分适用于氧化绍中氧化锂含量的测定。测定范围:0.005%0.20%,2方法原理试料于聚四氟乙烯密封容器中,加盐酸恒温溶解,使用乙炔-空气贫燃火焰,于原子吸收光谱仪波长670.8m处测量其吸光度,以此计算氧化锂量。在系列标准溶液中加人等量的铝和钠以抵消其影响。3试剂和材料除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和二级水。3.1铝,w(A1)99.99%,顶先用少量硝酸浸洗,再用水洗除硝酸后,以无水乙醇或丙酮冲洗两
2、次,晾干。3.2盐顶(p=1.19g/mL)。3.3盐酸(1十1)。3.4钠溶液:称取1.8859g氯化纳(基准试剂),溶于水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含1mg氧化钠。3.5绍基体溶液:称取10.5853g铝(3.1)置于1000mL烧杯中,加人240mL盐酸(3.2),待剧烈反应停止后,将烧杯置于电热板上缓慢加热至完全溶解,冷却。将溶液移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含40mg氧化铝。3.6氧化锂标准贮存溶液:称取2.4734g预先在280士10烘干2h并在干燥器中冷却至室温的碳酸锂(光谱纯)置于200mL烧杯中,加20mL盐酸(3.3)溶解,加热煮沸,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化锂。3.7氧化锂标准溶液:移取25.00mL氧化锂标准贮存溶液(3.6)于1000mL容量瓶中,加入5mL盐酸(33),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.025mg氧化锂。用时现配。4仪器设备4.1聚四氟乙烯密封溶样器,装置图见附录A。4.2烘箱,额定温度不小于350,控温精度土3。4.3干燥器,用新活性氧化绍做干燥剂,4.4原子吸收光谱仪,附锂空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下,凡达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用: