1、GB/T19468-2004现配。5.7硫骏锰溶液：称取约67g硫酸锰(MnS04H:O),溶于400mL水中，加入160mL磷酸和133mL硫酸，用水稀释至1000mL。5.8高锰酸钾标准滴定溶液：c(兮KMnO,)-0.1molL.配制与标定按GB/T601的规定执行。6仪器一般实验室常用仪器和以下装置：一按GB/T15813一1995中第3章的要求：一安全型防爆烘箱，控温精度为士2C；一分析天平：分度值为0.1mg:一抽滤装置：一4号砂芯坩埚，30mL:一恒温水浴锅。7试样的制备7.1按照GB/T15813一1995中的第4章规定制备试样。7.2试样在5.2中规定的安全型防爆烘箱中于50
2、55干燥4h后，置于干燥器内冷却至室温。8分析步骤8.1准确称取约5g试样（精确至0.1mg),置于洁净并干燥的4号砂芯坩埚中，50mL乙醇分两次加入砂芯坩埚中，充分搅拌后抽滤，滤渣用20L丙胡分多次洗涤，并抽滤，静置使砂芯坩埚中的乙醇和丙酮基本挥发。8.2沿用8,1中的抽滤装置，换上另一洁净的抽滤瓶，用约700mL热水分多次冲洗砂芯坩埚，将滤液移至一个洁净的1000mL容量瓶中，并用水多次洗涤抽滤瓶，洗液全部转移至容量瓶中，冷却至室温后，加水稀释至刻度，摇匀。8.3准确量取10mL士0.05mL试液于300mL的维形瓶中，加水50mL,加4mL硫酸和5mL磷酸，若试液呈粉红色或橙黄色，则用硫
3、酸亚铁溶液滴定至粉红色或橙黄色消失至稳定，8.4加10滴硫酸锰溶液，在7585的恒温水浴中加热后，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈微红色保特30s以上（滴定至终点时溶液温度应在65C以上）。8.5准确加入20mL士0.05mL硫酸亚铁溶液，在电炉上缓慢煮沸5min,冷却至室温后用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈微红色保持30$不褪色即为终点，记录所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积(V:),同时用水做空白试验，并记录所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积(V,)。8.6当V,一V0.3mL时，按8.7至8.10的分析程序进行。8.7同8.1的操作方法。8.8用约200mL热水分多次冲洗砂芯坩埚并用
4、8.7中的抽滤装置抽滤，将滤液收集在一个500mL的锥形瓶中，将滤液冷却至室温后加10mL硫酸和5mL磷酸，若滤液呈粉红色或橙黄色，则用硫酸亚铁液滴定至粉红色或橙黄色消尖至稳定。8.9加10滴硫酸锰溶液，在7585的恒温水浴中加热，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈微红色保持30s以上（滴定至终点时溶液温度应在65C以上）。8.10准确加入25mL士0.05mL硫酸亚铁溶液，在电炉上级慢煮沸5mi,冷却至室温后用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈微红色，保持30、不褪色即为终点，记录所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积(V),同时用水做空白试验，并记录所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积(V。)。2
