1、GB/T16478.7-1996称取20g试料,精确至0.0001g。6.2空白试验随同试料作空白试验。6.3测定6.3.1将试料(6.1)置于100mL烧杯中,加30mL水,加热溶解至清亮,取下,冷却至室温,移入200mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。6.3.2移取10.00mL溶液(6.3.1)于60mL分液漏斗中,加入5mL硝酸(4.1),摇匀。6.3.3加30 mLTBP-CCL,溶液(4.3),萃取2次,每次振荡2min,弃去有机相,再重复萃取1次,然后用5mL四氯化碳洗涤水相1次,弃去有机相。将水相移入50mL烧杯中,小心蒸至近干,加1mL盐酸溶液(4.3)溶解可溶性盐类。6.3
2、.4将溶液(6.3.3)移入25mL比色管中,加2mL抗坏血酸溶液(4.4),摇匀,再加入10mLDAPM溶液(4.5),用水稀释至刻度,混匀。在沸水浴中加热5min,用水冷却。6.3.5将部分溶液(6.3.4)移八3cm比色皿中,以随同试料的空白溶液为参比,于分光光度计波长420nm处测其吸光度。从工作曲线上,查出相应的二氧化钛量。6.4工作曲线的绘制6.4.1移取0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL二氧化钛标准溶液(4.7)分别置于6个25mL比色管中,各加入1mL盐酸溶液(4.3),以下按6.3.4条进行。6.42将部分溶液(6.4,1)移入3cm比色皿中,以试剂空白溶液作参比,于分光光度计波长420nm处测量其吸光度。以二氧化钛量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。7分析结果的计算与表述按下式计算二氧化钛的百分含量:Ti0,(%)=m10100式中:m,一从工作曲线上查得的二氧化钛量,g:mo试料的质量,g。8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。%二氧化钛含量允许差0.00050.00100.00020.00100.00800.00050.00800.0500.0010