1、GB/T8943.2-2008纸、纸板和纸浆铁含量的测定1范围GB/T8943的本部分规定了两种测定纸张铁含量的试验方法，即1,10-菲罗啉分光光度法和火焰原子吸收光谱法（或等离子喷射光谱法）。本部分适用于各种纸、纸板和纸浆中铁含量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T8943的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用本部分。然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T462纸和纸板水分的测定(GB/T462一2003，IS0287:
2、1985,MOD)GB/T741纸浆分析试样水分的测定(GB/T741一2003，IS0638:1978,MOD)GB/T742纸，纸板和纸浆残余物（灰分）的测定(900C)(GB/T742一2003，IS02144:1997,MOD)3方法A:1,10-菲罗啉分光光度法3.1原理灰化样品，然后将灰溶解于盐酸中，用氯化羟胶（盐酸羟胺）还原三价铁。在缓冲介质溶液中，二价铁与1,10-菲罗琳形成一种络合物，在波长510nm下对此络合物进行光度测定。3.2试剂除非另有说明，在分析中应使用分析纯试剂和蒸馏水或相同纯度的水。3.2.1乙酸钠三水化合物(NaCOOCH33H2O)溶液：540g/L.3.2
3、.2盐酸溶液：约6mol/L。3.2.30.1g/L标准铁溶液I:将纯铁丝0.100g放在1000mL容量瓶中，溶解于尽可能少的盐酸（密度1.19g/mL)中。然后用水稀释至刻度，并混合均匀。1mL这种标准溶液，含有0.1mg铁。3.2.40.01g/L标准铁溶液：移取标准铁溶液I(3.2.3)100mL于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度并混合均匀。1mL这种标准溶液，含有0.01mg铁。此溶液不稳定，应当天用当天配。3.2.5氯化羟胶（盐酸羟胶）(HONHC1)溶液：20gL。3.2.6盐酸1,10-菲罗啉(CzH,N2HC1HzO)溶液：10g/L.该试剂可用相当数量的1,10-菲罗啉
4、代替。贮存此溶液时，避免光线照射，应注意只使用无色溶液。3.3仪器一般实验室仪器及3.3.1分光光度计，或3.3.2光电比色计，配备了在波长500nm520nm之间有最大透过率的滤光片和带盖的比色皿l。3.4试样制备将风干试样斯成适当大小的碎片，不应采用剪切、冲孔刀具或其他可能发生金属污染的工具制备样品。GB/T8943.2-20083.5步骤3.5.1标准曲线的绘制3.5.1.1空白参比溶液的制备测定试样的同时，进行空白试验。空白试验时不放试样，但其所有试验步骤及试剂用量，与测定试样时完全相同。3.5.1.2标准比色溶液的制备分别向5个50mL容量瓶中移取如表1所示的一定体积的标准铁溶液(3
5、.2.4)。再向每个容量瓶中加入盐酸溶液(3.2.2)10mL,氯化羟胺（盐酸羟胶）溶液(3.2.5)1mL,盐酸1,10-菲罗啉溶液(3.2.6)1mL,乙酸钠三水化合物溶液(3.2.1)15mL。然后用水稀择至刻度，混合均匀，并放置15min。表1标准铁溶液(3.2.4)体积/mL相当铁的质量/mg005.00.0510.00.1015.00.1520.00.20标淮曲线用的空白参比溶液3.5.1.3吸收值测定用分光光度计(3.3.1)在510m波长下，或用配有适宜滤光片的光电比色计(3.3.2)，以空白参比溶液作对照，将仪器的吸收值调节为0，然后分别测定试验溶液的吸收值。3.5.1.4绘
6、制曲线以铁的质量(mg)为横坐标，以相应的吸收值为纵坐标，绘制标准曲线，3.5.2试样测定3.5.2.1试样灰化称取两份10g(称准至0.01g)试样，如果已知试样的铁含量大于20mg/kg,则只称取5g。同时按GB/T741或GB/T462测定试样的水分。将称好的试样放在洁净无铁的蒸发皿或坩埚（瓷、石英或铂质）中，按GB/T742将其灼烧成灰。注：检查蒸发皿无铁的方法：存蒸发中加热约2L盐酸(3.2.2)，并用约10mL水稀释。待溶液冷却后加人1m氯化羟胺（盐酸羟胺）溶液(3.2.5)，1mL盐酸1,10-非罗啉溶液(3.2.6)和10mL乙酸钠三水化合物溶液(3.2.1),此时落液不应显红
7、色，3.5.2.2溶解试样并制备试验溶液向灰中加入5mL盐酸溶液(3.2.2)，并在蒸汽浴上蒸发至干。如此重复一次，然后再用5mL盐酸溶液处理残渣，并在蒸汽浴上加热5min。用蒸馏水将蒸发皿中的内容物移入50mL容量瓶中，为保证抽提完全，再向蒸发皿中的残渣加入5L盐酸溶液，并在蒸汽浴上加热。然后用蒸馏水将最后的内容物移人容量瓶中，与主要的试样溶液合并在一起，并用蒸榴水稀释至刻度，且混合均匀。向试验溶液中按顺序加入1mL氯化羟胺（盐酸羟胺）溶液，1mL盐酸1,10-菲罗啉溶液和15mL乙酸钠三水化合物溶液，调节pH值至36（用pH试纸检查）。然后用蒸馏水稀释至刻度，混合均匀，然后放置15mi。如果溶液混浊，可用玻璃过滤器过滤或离心分离。3.5.2.3光谱测定显色后，先以空白参比溶液作对照，将仪器的吸收值调节为0。然后按3.5.1.3的规定，对试验溶液进行光谱测定。2
