1、UDC622.349.5:543.06F46B中华人民共和国国家标准GB/T11848.13-91铀矿石浓缩物中锆的测定二甲酚橙分光光度.法Determination of zirconium in uranium ore concentrateby xylenol orange spectrophotometric method1991-04-26发布1992-04-01实施国家技术监督局发布GB/T11848.13-915仪器和设备5.1分光光度计721型5.2银坩埚或高铝坩埚50mL5.3分液漏斗60mL5.4比色管25mL(带磨口塞)5.5马弗炉6分析步骤6.1标准曲线6.1.1分别吸
2、取0,1,2,3,4,5mL锆标准溶液(4.10)置于六个分液漏斗(5.3)中。6.1.2加入盐酸(4.4)至总体积为20mL.6.1.3加入约25mg抗坏血酸(4.1)。6.1.4准确加入10mLN-苯甲酰苯胲-二甲苯溶液(4.7)，萃取2min,分层后弃去水相。6.1.5每次用10mL盐酸溶液(4.5)洗涤有机相，洗3次，每次振荡0.5min,分层后弃去水相。6.1.6准确加入5mL二甲酚橙(4.8)摇匀，将有机相倒入25mL比色管中，放置5min。6.1.7在721型分光光度计上，波长535nm处，用1cm比色皿，以试剂空白作参比测定吸光度。6.1.8绘制结含量与吸光度的曲线。6.2样品
3、分析6.2.1称取0.2g样品，精确到0.00018，置于预先铺有1g混合熔剂(4.6)的银坩埚(5.2)中，上面再复盖1g混合熔剂(4.6)。6.2.2置于马弗炉中，在700熔融15min。6.2.3熔融物用20mL热水提取，并转入150mL烧杯中，用盐酸溶液(4.3)洗净坩埚，总体积不超过30mL.6.2.4在加热条件下，加盐酸(4.2)溶解熔融物至溶液透明，再过量2L。6.2.5将溶液(6.2.4)转入100mL容量瓶中，用盐酸溶液(4.4)稀释至刻度，摇匀，干过滤。6.2.6吸取10mL溶液(6.2.5)于分液漏斗(5.3)中。6.2.7以下按6.1.26.1.7条步骤进行。6.2.8从标准曲线上查出锆的量。7分析结果计算7.1按式(1)计算样品中锆的质量百分数。m1104100=m10-两品式中：m。一称样量，g；m,一从标准曲线上查得锆的量，m8。7.2按式(2)计算铀基中结的质量百分数。m10-3100=m110-1me卡魅式中：“一一样品中铀的质量百分数。所得结果应表示至三位小数。2
