1、GB/T8151.9-20125试样5.1样品应通过0.100mm孔筛，5.2样品预先在105土5烘1h,置于干燥器中冷至室温。6分析步骤6.1试料称取0.50g试样，精确至0.0001g。6.2测定次数独立进行2次测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料做空白试验。在不含试料的30mL镍坩埚中，按6.4.16.4.3进行。6.4测定6.4.1将试料(6.1)置于30mL镍坩埚中，加人6g氢氧化钾，加盖，在围有石棉圈的小电炉上加热熔化，混匀。置于已升温至600650的高温炉中熔融10min,取出稍冷。6.4.2将坩埚与熔融物置于预先盛有50mL热水的250mL烧杯中，盖上表皿，加热浸取熔融物，
2、用水洗净表皿、坩埚及坩埚盖后冷至室温。6.4.3将溶液连同沉淀一起移人100L容量瓶中，用水稀择至刻度，混匀，十过滤。6.4.4移取10.00mL滤液，置于50mL容量瓶中，加1滴溴甲酚绿指示剂(3.7)，用硝酸中和至溶液呈稳定黄色，加20mL柠檬酸铵溶液(3.3)，用水稀释至刻度，混匀。6.4.5将溶液全部移人干燥的100mL烧杯中，放进搅排棒，插入氟高子选择电极和饱和甘汞电极，在电磁搅非下，于电位测量仪上测量平衡电位值（平衡电位是指电极电位每分钟的变化不大于0,2mV)。6.5工作曲线的绘制移取0ml、1.00mL、2.50mL、5.00mL氟标准溶液B(3.6)和0mL、1.00mL、2
3、.50mL氟标准溶液A(3.5),分别于一组50mL容量瓶中，加10mL试料空白溶液(6.2)，加1滴溴甲酚绿指示剂，用硝酸中和至溶液呈稳定黄色，加20mL柠檬酸铵溶液，用水稀释至刻度，混匀后按6.4.5进行。按氟浓度由低到高的次序与试料同时进行测定，在半对数坐标纸上，以氟离子浓度值为横坐标，电位值为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的计算氟含量以氟的质量分数计，数值以%表示，按式(1)计算：we=0V。V,X101o0(1)moV式中：P一自工作曲线上查得的氟浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL):2GB/T8151.9-2012V。一试液的总体积，单位为毫升(mL):V,一分取试液的体积，单位为
4、毫升(mL);V2一测定溶液的体积，单位为毫升(mL):。一试料的质量，单位为克(g)。计算结果保留2位有效数字。8精密度8.1重复性在重复性条件下获得的2次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这2个测试结果的绝对差值不超过重复性限()，超过重复性限()的情况不超过5%，重复性限()按表1数据采用线性内插法求得。表1重复性限/%0.0470.120.230.340.65r/%0.0090.020.030.040.058.2再现性在再现性条件下获得的2次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表2数据采用线性内插法求得。表2再现性限r/%0.0470.120.230.340.65R/%0.0150.030.040.060,159试验报告本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容：一试样；一本部分编号GB/T8151.9一2012：一分析结果及其表示：一与基本分析步骤的差异一测定中观察到的异常现象；一试验日期。
