1、中华人民共和国国家标准铀矿石浓缩物中砷的测定GB11848.4-89二乙基二硫代氨基甲酸盐光度法Determination of arsenic in uranium ore concentrateby diethyldithiocarbamate photometric method1主题内容与适用范围本标准规定了轴矿石浓缩物中砷的测定原理、适用范围、使用的试剂和仪器、分析步骤、分析结果的计算和方法的精密度。本标准适用于轴矿石浓缩物中含量为0.002%0.25%的砷的测定。2引用标准GB10268轴矿石浓缩物3方法提要3.1试样经溶解后，锌与酸作用产生的氢气将砷化物还原成气态的砷化氢，产生的
2、气体混合物通过装有乙酸铅浸泡过的棉花的洗涤器，然后进人盛有二乙基二疏代氨基甲酸银吡定溶液的吸收试管中，碑化氢与试剂反应生成的可溶性红色化合物，在540nm处测定其吸光度。3.2分析中要注意防止吸入砷化氢、砷和吡啶，最好在通风柜内操作，也不要使吡啶接触皮肤。3.3干扰3.3.1钴、镍各4mg:钼1mg:汞、铬、铜各400g,银、铂各200g不干扰测定。3.3.2疏化氢和其他硫化物下扰测定，疏含量在GB10268中规定的指标范围内，可经过乙酸铅棉有效的消除干扰。3.3.3佛由于生成锑化氢随砷化氢一起逸出，干扰砷的测定，但在规定的条件下，测定液中锑含量小于100g时，其干扰可忽略不计。4试剂和材料所
3、用试剂除特殊注明者外，均为符合国家标准的分析纯试剂。4.1无砷锌粒。4.2盐酸(HC1,密度1.19g/mL)。4.3疏酸(HzS0,密度1.84g/mL)。4.4高氯酸(HC104,70%)。4.5硝酸溶液(1+1）。4.6氢氧化钠溶液(0%)。4.7碘化钾洛液(15%)。4.8氯化亚锡溶液（40%)称取40g氯化亚锡溶解于100mL盐酸(4.2)中，并加人几粒纯锡。4.9二乙基二硫代氨基甲酸银（简称AgDD心C)-吡啶溶液(0.5%）将0.5 gAgDDC溶解于100mL吡啶中，溶液贮于棕色瓶内，可稳定数月。国家技术监督局1989-10-21批准1990-08-01实施GB11848.4-
4、894.10碑标准溶液(1mg/mL)将在110烘干1h的三氧化二砷1.320g溶于10mL氢氧化钠溶液(4.6)中，用水稀释到1L。4.11砷标准溶液(10g/mL)移取5.0mL神标准溶液(4.10)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度。4.12乙酸铅棉将市售的脱脂棉用乙酸铅溶液(100g/L)浸湿后，在空气中干燥备用。4.13乙醇(95%)。5仪器5.1测砷装置见图。2测砷装置图1一绅化氢发生瓶(150mL三角版)，2一选涤器（带球玻璃导管，球内装乙酸铅棉)；3一吸收试管(10mL)5.2分光光度计波长范围420700nm。6分析步骤6.1校正曲线的绘制6.1.1所用玻璃仪器先用热硝酸溶
5、液(4.5)洗涤，然后用水冲洗下净；其中洗涤器(2)和吸收试管(3)再用乙醇洗后干燥备用。6.1.2于一系列发生瓶(1)中，分别加人0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5mL碑标准溶液（4.11)，用水稀释至约25mL。6.1.3依次加人5mL盐酸(4.2)、2mL碘化钾溶液(4.7)和0.5mL氯化亚锡溶液(4.8)，放置15min,使砷完全还原到三价状态。6.1.4加入3.0 mL AgDDC-吡啶溶液(4.9)于吸收试管(3)中。6.1.5加3g无砷锌粒(4.1)于发生瓶(1)中，立即连接好整个测砷装置(5.1)。6.1.6反应30min后，加热发生瓶(1)1min,使砷化氢全部逸出。6.1.7将吸收试管(3)中的溶液倒人干燥的0.5cm比色皿l内，在540nm处以试剂空白做参比测定吸光度。2
