1、GB7315.2-874.2空白试验随同试样做空白试验。4.3测定4.8.1将试样(4.1)置于30m1银坩埚中。4.3.2加人2.0g氢氧化钠(2.1)，盖上坩埚盖，于650高福炉中熔融12min,取下冷却。4.8.用滤纸将坩埚外壁擦净后，置于250m1聚四氟乙烯烧杯中，加人40ml沸水，浸出熔融物并使之溶解，以热水洗净坩埚和盖，取出。4.3.4加人12ml疏酸(2.2)，加热，加入5ml亚疏酸钠溶液(2.3)，加热待钒(V)还原成钒(V)后取下，加人5ml氯化钠溶液(2.4)，混匀。再加热，取下，静置5min。4.3.5用双层定量滤纸过滤于100m1容量瓶中，用热水洗净烧杯及德纸，冷却至室
2、温，以水稀释至刻度，混匀。4.3.6移取20.00m1溶液两份，分别移入100ml容量瓶中。加人20ml水。其中-一份加入20ml疏酸-草酸混合酸(2.6)、5m1钼酸铵溶液(2.5)混匀后，加人10ml硫酸亚铁铵溶液(2.7)，以水稀释至刻度，混匀。放置30min。此溶液为参比溶液。另一份则加人5ml钼酸铵溶液(2.5)混匀后，在室温下静置20min,加人20ml疏酸-草酸混合酸(2.6)，混匀，立即加人10血1疏酸亚铁铵溶液(2.7)，以水稀释至刻度，混匀。放置30min。此溶液为试液。4,3.1将部分溶液移人1c血比色皿中，以参比液为参比，于分光光度计波长700m处测量其吸光度，减去随同
3、试样空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的硅量。.4工作曲线的绘制称取0.1000g纯五氧化二钒五份，分别置于银坩埚中，各加人2,0g氢氧化钠(2.1)，盖上坩埚盖，于650高温炉中熔融12min,取下冷却。以下按4.3.3进行。分别加人0,2.00,4.00,6.00,8.00m1硅标准溶液(2.8.2)。以下按4.3.44.3.6进行。将部分溶液移入1cm比色皿中，以零浓度硅标准溶液为参比，于分光光度计波长700nm处测量其吸光度。以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。5分析结果的计算按下式计算硅的百分含量：S1060=m110moV式中：m1一从工作曲线上查得的硅量，g:V。一试液总体积，ml,V1一分取试液体积，ml:m0一试样量，g。6允许差试验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。2
