1、中华人民共和国国家标准稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法硅量测定GB/T16477.4-1996Methods for chemical analysis of代替YB2503一77rare earth ferrosilicon alloy and rare earth ferrosiliconmagnesium alloy-Determination of silica content第一篇方法1氟硅酸钾沉淀酸碱滴定法测定硅量1主题内容与适用范围本标准规定了稀土硅铁合金中硅含量的测定方法。本标准适用于稀土硅铁合金中硅含量的测定。测定范围:20%50%。2引用标准GB1.4标准化工作导则化学
2、分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理试样以硝酸、氢氟酸溶解,使硅转化为氟硅酸,加入饱和硝酸钾溶液生成氟硅酸钾沉淀,加沸水使氟硅酸钾水解释放出氢氟酸,用氢氧化钠标准溶液滴定。4试剂4.1硝酸(p1.42g/mL)。4.2氢氟酸(pl.15g/mL)。4.3过氧化氢(30%).4.4酒石酸-尿素混合溶液:称取20g酒石酸溶于100mL水中,加10g尿素,混匀。4.5硝酸钾饱和溶液:配制后放置至饱和,或加热后放置至室温析出硝酸钾,以保证达到饱和。4.6硝酸钾乙醇洗液(100g/L):取硝酸钾溶液(100g/L)与乙醇溶液(10+90)按1:1混匀。4.7中性水:将蒸馏水或离子交换水煮沸15mi,以溴麝香草酚蓝为指示剂,滴加氢氧化钠溶液中和至蓝色。4.8溴麝香草酚蓝指示剂(10g/L):称取1g溴麝香草酚蓝,溶于60mL乙醇中,以水稀释至100mL,混匀。4,9氢氧化钠标准贮存溶液:称取160g氢氧化钠于耐热烧杯中,加80mL煮沸过的二次水,快速搅拌,冷至室温后稀释至1L,数日后,待溶液澄清虹吸或用玻璃棉过滤,此溶液的浓度为4mol/几国家技术监督局1996-07-09批准1997-01-01实施1