1、GB/T14352.18-2010钨矿石、钼矿石化学分析方法第18部分：铼量测定警示：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围GB/T14352的本部分规定了钨矿石、组石中铼量的测定方法。本部分适用于钨矿石、钼可矿石中铗量的测定。测定范围：1g/g300g/g的铼。2规范性引用标准下列文件中的条款通过GB/T14352的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否
2、可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分，GB/T6682分析实险室用水规格和试险方法GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定3原理试料用氧化镁烧结分解，水浸取液在酒石酸存在下，调节H为89，用氯化四苯胂-三氯甲烷萃取分离高铼酸，将三氯甲烷分出后置于水浴上蒸干，以6moL盐酸溶解高徠酸盐，以二氣化锡还原，硫氰酸盐显色，用乙酸丁酯萃取，有机相在分光光度计上，于波长430m处，测量吸光度，计算铼量，4试剂本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。4.1氧化镁。4.2酒石酸。4.3三氯甲烷，4.4乙酸丁酯。4.5
3、过氧化氢。4.6盐酸(ol.19g/mL)。4.7盐酸(1十1)。4.8碳酸氢钠溶液(100g/L)。4.9氯化钠溶液(100g/L)。4.10硫氰酸钾溶液(250g/L)。4.11氯化四苯肿盐酸盐溶液(TPAC)(20g/L)。4.12二氯化锡溶液(350g/L):称取35g二氯化锡溶解于50mL盐酸(4.6)中，加水稀释至100mL,投入1g锡粒，置于棕色1GB/T14352.18-2010瓶中。4.13氨水(1十1)。4.14铼标准溶液：a)铼标准储备溶液p(Rc)=50.0g/mL:称取10.00mg金属铼粉(99.999%)，置于100mL烧杯中，加入20mL氨水(4.13)及5mL
4、过氧化氢(4.5)溶解，置水浴上蒸干，加入适量水温热溶解，以水移入200mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀：b)徕标准溶液p(Rc)=5.0ug/mL:移取20.00mL徕标准储备溶液4.14a),置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.15酚酞溶液(1g/L):0.1g酚酞溶解于100mL乙醇中。5仪器5.1分析天平：三级，感量0.1mg。5.2分光光度计。6试样6.1按GB/T14505的相关要求，加工试样粒径应小于97m。6.2试样应在105预干燥2h,含硫矿物的试样在6080的鼓风干燥烘箱内干燥2h4h,然后置于干燥器中，冷却至室温。7分析步骤7.1试样根据试样中铼量按表1称取
5、试料量，精确至0.1mg。表1试料量铢量/(g/g)试料量/g显色时加人萃取剂体积/m1526.0051016.001030110.0030600.510.00601000.310.001001500.210.001503000.110.007.2空白试验随同试料进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。7.3验证试验随同试料分析同矿种、含量相近的标淮物质。7.4试料分解7.4.1将试料(7.1)置于预先盛有2g氧化镁(4.1)如称取试料2g应加人4g氧化镁(4.1的20mL瓷坩埚中，搅拌均匀，表面覆盖约0.5g氧化镁(4.1)，置于高温炉中，由室温逐渐升温至680士20，保持2h,取出，冷却。2
