GB/T3260.9-2013锡化学分析方法第9部分：硫量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法1范围GB/T3260的本部分规定了锡中硫量的高频感应炉燃烧红外线吸收测定方法。本部分适用于锡中硫量的测定。测定范围为0.00030%0.0200%。2方法提要在助熔剂存在下，试料于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化硫由氧气载至红外线分析器的测量室，二氧化硫吸收某特定波长的红外能，其吸收能与硫的浓度成正比。3试剂和材料除非另有说明外，所有试剂均为分析纯，水为国家标准规定的二级水。3.1钨惕助熔剂：w(S)0.0002%。3.2标准物质：e(S)在0.0003%0.020%之间。3.3氧气：纯度大于99.5%。3.4净化剂和催化剂。3.4.1无水高氯酸镁：粒度为0.7mm1.2mm。3.4.2烧碱石棉：粒状。3.4.3玻璃棉。3.4.4脱脂棉。3.4.5镀铂硅胶。3.5低硫瓷坩埚：当待测样品中硫量大于0.0010%时，将低硫瓷坩埚于1100的氧气流中灼烧1.5:当待测样品中硫量不大于0.0010%时，将低硫瓷坩埚于1100的氧气流中灼烧4h,于干燥器中冷却。3.6动力气：氨气、氩气或压缩空气，其杂质（水和油）含量小于0.5%。4仪器高频感应红外碳硫分析仪。仪器工作条件参见附录A。高频炉功率：1.0kW2.5kW。频率：18MHz。检测器灵敏度：0.1g/g。1
