1、ICS71.040.40G10B中华人民共和国国家标准GB/T23278.3一2009锡酸钠化学分析方法第3部分:砷量的测定砷锑钼蓝分光光度法Methods for chemical analysis of sodium stannate-Part 3:Determination of arsenic content-Molybdoantimonyarsenate blue spectrophotometric method2009-01-05发布2009-11-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T23278.3-20091一150mL发生瓶:2一
2、半球状空心口塞,3一医用胶管:4一导气管,5一25mL吸气管(导管插入吸收液高度不得低于7cm8cm)。图1砷化氢发生及吸收装置4试样试样须密封包装贮存。5分析步骤5.1试料按表1称取试样(m),精确至0.0001g。表1试料对应表神含量/%试料量/g0.00020.00032.00.00030.00101.00.00100.00500.55.2测定次数独立地进行2次测定,取其平均值。5.3空白试验随同试料做空白试验。5.4测定5.4.1将试料置于150mL发生瓶中,加入25mL水,微热使样品溶解完全。冷却至室温。5.4.2加8mL硫酸(3.3),2mL氯化亚锡溶液(3.8),5mL酒石酸溶液(3.7),每加入一种试剂需摇匀,放置5min。5.4.3加人7克无砷锌粒(3.1),按图1迅速连接吸收装置(吸收管中预先加有15mL吸收液),发生25min。5.4.4取下吸收管,加5mL显色液(3.13),用水洗净导气管并稀释至刻度,混匀,放人50土5的热水浴中显色10min,冷却至室温。5.4.5将部分溶液移入3cm比色皿中,以试剂空白为参比,于分光光度计波长700nm处测量其吸光度,减去空白溶液的吸光度,从工作曲线上查出相应的砷量()。2