1、中华人民共和国有色金属行业标准高镍锍化学分析方法镍量的测定丁二酮肟重量法YS/T252.1-2007中国标准出版社出版发行北京西城区复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045http:/http:/电话：(010)51299090、685220062007年7月第一版书号：1550662-17887版权专有侵权必究举报电话：(010)68522006YS/T 252.1-2007高镍锍化学分析方法镍量的测定丁二酮肟重量法1范围本部分规定了高镍锍中镍量的测定方法。本部分适用于高镍中镍量的测定。测定范围：20%80%。2方法提要试料用盐酸、硝酸-氯酸钾饱和溶液分解，在氨性介质中，镍与丁二酮肟生
2、成红色丁二酮肟镍沉淀，与其他杂质元素分离。沉淀过滤、洗涤后烘干至恒量，计算镍量。对混合滤液中的镍量，在pH6.5条件下，用三氯甲烷萃取，与其他杂质分离，用丁二酮肟分光光度法测定后进行补正。3试剂3.1盐酸(p1.19 g/mL)。3.2盐酸(1+1)。3.3盐酸(1+24)。3.4硝酸(p1.42 g/mL)。3.5硝酸(1+1)。3.6硫酸(p1.83g/mL)。3.7氨水(1+1)。3.8三氯甲烷。3.9硝酸-氯酸钾饱和溶液：将氯酸钾溶解于硝酸(3.4)中，直至饱和。3.10酒石酸钾钠溶液(200g/L),过滤后使用。3.11乙酸铵溶液(200g/L),过滤后使用。3.12硫代硫酸钠溶液(
3、200g/L),过滤后使用。3.13丁二酮肟乙醇溶液(10g/L),过滤后使用。3.14丁二酮肟-氢氧化钠溶液(10g/L):将15g氢氧化钠溶解于100mL水中，冷却至室温后，将1g丁二酮肟溶解于该溶液，混匀。3.15过硫酸铵溶液(50g/L)。3.16镍标准贮存溶液：称取0.1000g金属镍（镍的质量分数99.95%），置于400mL烧杯中，加入10mL硝酸(3.5)，盖上表面皿，低温溶解完全，加入2mL硫酸(3.6)，继续加热至大量白烟冒尽，冷却，用水冲洗表面皿和杯壁，加热溶解盐类，冷却至室温后移入1000mL容量瓶中，以水定容。此溶液1mL含100g镍。3.17镍标准溶液：移取10.00 mL镍标准贮存溶液(3.16)于200 mL容量瓶中，以水定容。此溶液1mL含5g镍。4仪器4.1分光光度计。4.2电热恒温水浴锅。
