1、ICS77.120.99H13YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T276.2-2011代替YS/T276.2-1994铟化学分析方法第2部分:锡量的测定苯基荧光酮-溴代十六烷基三甲胺分光光度法Methods for chemical analysis of indium-Part 2:Determination of tin content-Phenylfluorone-cetyltrimethyl ammonium bromide spectrophotometry2011-12-20发布2012-07-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布YS/T276.2-2011铟化学分析方法
2、第2部分:锡量的测定苯基荧光酮-溴代十六烷基三甲胺分光光度法警告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围YS/T276的本部分规定了钢中锡量的测定方法。本部分适用于铟中锡量的测定。测定范围为0,00050%0.500%。2方法原理试料用硫酸和硝酸分解,加热蒸发除去过利的硝酸,在稀硫酸溶液中,锡()与苯基荧光酮-溴代十六烷基三甲胺生成有色络合物,于波长510m处测量其吸光度。梯()、铁()的干扰,加入酒石酸、高锰酸钾和抗坏血酸消除。3试剂除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯
3、的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1盐酸(o=1.19g/mL,)。3.2硫酸(p=1.84g/mL)。3.3硝酸溶液(1十3)。3.4硫酸溶液(5mol/L):移取278mL硫酸(3.2),在不斯搅拌下,缓慢倒入700mL水中,用水稀释至1000mL,混匀。3.5酒石酸溶液(50g/1)。3.6高锰酸钾溶液(10gL)。3.7抗坏血酸溶液(20g/L):每100mL抗坏血酸溶液中加入5滴硫酸溶液(3.4),混匀。用时现配。3.8苯基荧光酮溶液(0.3g/L):称取0,06g苯基荧光酮于195mL无水乙醇中,加5mL硫酸溶液(3.4),摇动使其溶解,2天后使用。如有不溶残渣,过滤后使用。3.9溴代十六烷基三甲胺(15g/L):称取3g溴代十六烷基三甲胺,加人200mL乙醇,在5060水浴中加热溶解,混匀。贮存于棕色瓶中。3.10锡标准贮存溶液:称取0.1000g金属锡(99.99%)于300mL烧杯中,加入10mL硫酸(3.2),盖上表面皿,高温溶解,取下冷却,用约30L,水小心地洗涤杯壁,用硫酸溶液(3.4)移人1000mL容量瓶并稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含100g锡。3.11锡标准溶液:移取15.00mL锡标准贮存溶液(3.10)于500mL容量瓶中,用硫酸溶液(3.4)稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含3g锡。