1、YS/T959-20145分析步骤5.1样品的制备5.1.1柱状样品规格：不小于20mm()15mm(H):用车床加工试样，车出表面光洁平整无气孔的待测面。5.1.2小体积银块样：样品置于压片机上，锁紧压块，设定压力20t,时间5s,启动压片机。压制出的试样表面直径应不小于25mm,厚度不小于0.5mm。对于较小银块样，先辗成较大的薄片，再压制成所需规格试样。5.1.3将制备好的样品用盐酸(3.5)煮沸3min5min,取出，用水清洗至无氯离子后，再用无水乙醇(3.4)清洗、风干。5.2仪器状态的检查与确认开启仪器后，检查仪器状态参数，使之处于正常的状态，否则需检查原因并调整。5.3工作曲线的
2、绘制在仪器状态和激发气氛稳定时，使用标准样品在火花源原子发射光谱仪上连续激发，测定标准样品(3.1)中各杂质元素的谱线强度比，以元素质量分数为横坐标，谱线强度比为纵坐标绘制相应元素的工作曲线。注：可使用仪器内部固化的工作曲线。5.4仪器的标准化检测样品前，先测定标样或者内控样，测定结果不大于重复性限，才能进行样品的检测。否则需进行漂移校正至达到要求后再测样品。5.5测定将试样光洁面置于仪器激发台上进行测定。每个样品应变换不同位置进行多点激发（三个点以上)，取其平均值。6分析结果的计算根据仪器的工作曲线和各校正因素，仪器自动对检测到的数据进行处理，计算机自动计算并输出Cu、Bi,Fe,Pb、Sb、Pd,Se、Te含量的分析结果。所得结果表示至小数点后四位。7精密度7.1重复性限在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于重复性限(r),大于重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得。2
