1、YS/T 775.4-2011前言YS/T775-2011铅阳极泥化学分析方法分为7个部分：第1部分：铅量的测定NazEDTA滴定法；第2部分：铋量的测定火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法；第3部分：砷量的测定溴酸钾滴定法；第4部分：锑量的测定火焰原子吸收光谱法和硫酸铈滴定法；第5部分：金量和银量的测定火试金重量法；第6部分：铜量的测定碘量法；第7部分：砷、铜和硒量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为第4部分。本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本部分重叠含量范围的仲裁分析采用方法二。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本部分负责起草单
2、位：陕西东岭冶炼有限公司。本部分起草单位：北京矿冶研究总院、锡矿山闪星锑业有限公司。本部分参加起草单位：中金岭南有色金属有限公司韶关冶炼厂、陕西东岭冶炼有限公司、河池市南方有色冶炼有限责任公司、中冶葫芦岛有色金属集团公司、湖南有色金属研究院。方法一主要起草人：陈殿耿、阴东霞、张威、顾丽、车红芳、罗丹妮。方法二主要起草人：姚兴娜、宋应球、杨萍、龙小会、黄明山、韦永保、蒙英宁、么苓、刘丽敏、李红、庞文林、邹智。YS/T 775.4-20115试样5.1试样粒度应不大于0.090mm。5.2试样应在100105烘箱中烘干2h,置于干燥器中冷却至室温。6分析步骤6.1试料称取0.10g试料，精确至0.
3、0001g6.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6.4.1将试料(6.1)置于250mL烧杯中，用少量水润湿，加20mL混合酸(3.4)，盖上表皿，低温加热至试料溶解完全，取下，加5mL酒石酸溶液(3.5)，冷却，用盐酸(3.3)洗涤表皿及杯壁，移入100mL容量瓶中，用盐酸(3.3)稀释至刻度，混匀。移取10.00mL溶液于100mL容量瓶中，加20mL盐酸(3.1),5mL酒石酸溶液(3.5)，用水稀释至刻度，混匀。6.4.2使用空气-乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长217.6nm处，以水调零，测量试液吸光度，减去随同试料的空白溶液的吸光度，
4、从工作曲线上查出相应的锑的物质的量浓度。6.5工作曲线的绘制6.5.1移取0.00 mL、4.00 mL、8.00 mL、12.00 mL、16.00 mL、20.00 mL锑标准溶液(3.7)于一组100 mL容量瓶中，各加入20 mL盐酸(3.1)、5 mL酒石酸溶液(3.5)，用水稀释至刻度，混匀。6.5.2与试料测定相同条件下，测量标准溶液吸光度，减去系列标准“零”浓度溶液吸光度，以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制锑工作曲线。7分析结果的计算按式(1)计算锑的质量分数w,数值以%表示。w=0Vo.V:10-X100.(1)moVi式中：p自工作曲线查得锑的质量浓度，单位为微克每毫升（
5、g/mL);V。试液总体积，单位为毫升(mL);V:一分取试液的体积，单位为毫升(mL);V2测定试液的体积，单位为毫升(mL);m。试料的质量，单位为克(g)。计算结果表示至小数点后二位。2YS/T775.4-20118精密度8.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按以下表1数据采用线性内插法求得：表1重复性限w/%5.178.0510.4612.84r1%0.220.300.350.40注：当锑的质量分数为5.00%时，重复性限取0.22%；当锑的质量
6、分数为13.00%时，重复性限取0.40%8.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表2数据采用线性内插法求得：表2再现性限u/%5.178.0510.4612.84R/%0.280.370.430.50注：当锑的质量分数为5.00%时，再现性限取0.28%；当锑的质量分数为13.00%时，再现性限取0.50%9质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次分析过程的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。方法二硫酸铈滴定法10范围本方法规定了铅阳极泥中锑量的测定方法。本方法适用于铅阳极泥中锑量的测定。测定范围为10.00%50.00%。11方法提要试料用硫酸-硫酸钾溶解，以滤纸碳化后作还原剂，在盐酸介质中，以甲基橙为指示剂，在8090下，用硫酸铈标准滴定溶液滴定至溶液红色消失为终点。3
