1、YS/T240.8-2007铋精矿化学分析方法砷量的测定DDTC-Ag分光光度法和萃取-碘滴定法方法1 DDTC-Ag分光光度法1范围本部分规定了铋精矿中碑量的测定方法。本部分适用于铋精矿中砷量的测定。测定范围：0.010%1.00%。2方法提要试样用硝酸溶解，加硫酸加热至冒白烟，于2mo/L盐酸、0.8mo/几硫酸介质中，在碘化钾、二氯化锡存在下，加入无砷锌粒，使砷成砷化氢气体逸出，用DDTC-Ag三氯甲烷溶液作吸收剂，还原DDTC-Ag盐中银成酒红色单质胶状银，于分光光度计530nm处测定其吸光度。3试剂3.1市售试剂3.1.1无砷锌粒：直径为1mm3mm。3.1.2硝酸(pl.42g/m
2、L)。3.1.3硫酸(pl.84g/mL).3.1.4盐酸(pl.19g/mL)。3.2溶液3.2.1盐酸(1十1)。3.2.2硫酸(1十1)。3.2.3氢氧化钠溶液(40g/L)。3.2.4碘化钾溶液(200g/L)。3.2.5二氯化锡溶液(200g/L):称取20g二氯化锡溶于50mL盐酸(3.1.4)中，加水至100mL,混匀。用时现配。3.2.6DDTC-Ag三氯甲烷溶液(3g/L):称取0.9 g DDTC-Ag于500mL烧杯中，加入290mL三氯甲烷及10mL三乙醇胺，搅拌使其溶解，用脱脂棉过滤于棕色试剂瓶中。3.2.7乙酸铅脱脂棉：称取10g乙酸铅溶于含有10滴冰乙酸的100mL水中，将20g脱脂棉浸入其中，2h后取出，晾干备用。3.3标准溶液3.3.1砷标准贮存溶液：准确称取0.1321g预先在硫酸干燥器中干燥的三氧化二砷基准试剂，置于250mL烧杯中，加入10mL氢氧化纳溶液(3.2.3)，低温加热溶解，取下，冷却，加70mL水、5mL硫酸(3.2.2),混匀。移入1L容量瓶中，以水定容，摇匀，此溶液1mL含砷0.1mg。3.3.2砷标准溶液：移取10.00mL砷标准心存溶液(3.3.1)置于1L容量瓶中，用水定容，摇匀，此溶液1mL含神1g。1
