1、YS/T 807.9-20126分析步骤6.1试料称取0.5g试样（第5章），精确至0.0001g。6.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6.4.1将试料(6.1)置于300mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL氢氧化钠溶液(3.2)，待剧烈反应停止后，加入1mL过氧化氢(3.3)使硅化物分解，低温加热使试料溶解完全，冷却，加入50mL硝酸(3.4),加热使盐类溶解，溶液澄清，取下，滴加少许尿素溶液(3.5)，冷却，移入预先加入50mL硝酸(3.4)的500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.4.2根据试料中铋的质量分数，按表1移取试液(6.
2、4.1)于100mL容量瓶中，加入15mL硫酸(3.1),加水至体积约50mL,加入10mL硫脲溶液(3.6)及10mL碘化钾溶液(3.7)，摇匀，用水稀释至刻度，混匀。表1铋的质量分数/%分取试液(6.4.1)体积/mL1.08.010.008.011.05.006.4.3放置20min,将部分溶液(6.4.2)移人1cm吸收池中，以水为参比，在分光光度计波长465nm处，测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铋量。6.5工作曲线的绘制6.5.1于一组100 mL容量瓶中，分别加入0 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL、6.00 mL、8.00 mL、10.00 mL铋标准溶液(3.9)，各加入15 mL硫酸(3.1)，加水至体积约50mL,摇匀，加入10mL硫脲溶液(3.6)及10mL碘化钾溶液(3.7)，摇匀，用水稀释至刻度，混匀。6.5.2放置20 min,将部分溶液移入1cm吸收池中，以水为参比，在分光光度计波长465nm处，测量其吸光度。以铋量为横坐标，相对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算铋含量以铋的质量分数w(Bi)计，数值以%表示，按式(1)计算：w(Bi)=miVg10100moVi2
