收藏 分享(赏)

钴化学分析方法 第15部分:砷、锑、铋量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 YST 281.15-2011.pdf

上传人:sc****y 文档编号:2543534 上传时间:2023-07-10 格式:PDF 页数:7 大小:1,007.58KB
下载 相关 举报
钴化学分析方法 第15部分:砷、锑、铋量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 YST 281.15-2011.pdf_第1页
第1页 / 共7页
钴化学分析方法 第15部分:砷、锑、铋量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 YST 281.15-2011.pdf_第2页
第2页 / 共7页
钴化学分析方法 第15部分:砷、锑、铋量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 YST 281.15-2011.pdf_第3页
第3页 / 共7页
钴化学分析方法 第15部分:砷、锑、铋量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 YST 281.15-2011.pdf_第4页
第4页 / 共7页
钴化学分析方法 第15部分:砷、锑、铋量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 YST 281.15-2011.pdf_第5页
第5页 / 共7页
钴化学分析方法 第15部分:砷、锑、铋量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 YST 281.15-2011.pdf_第6页
第6页 / 共7页
亲,该文档总共7页,到这儿已超出免费预览范围,如果喜欢就下载吧!
资源描述

1、ICS77.120.70H13YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T281.15-2011钴化学分析方法第15部分:砷、锑、铋量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法Methods for chemical analysis of cobalt-Part 15:Determination of arsenic,antimony and bismuth content-Hydride generation-atomic fluorescence spectrometry2011-12-20发布2012-07-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布YS/T281.15-2011前言YS/T281钴

2、化学分析方法共分为如下20个部分:一第1部分:铁量的测定磺基水杨酸分光光度法一第2部分:铝量的测定铬天青S分光光度法第3部分:硅量的测定组蓝分光光度法一第4部分:砷量的测定组蓝分光光度法一第5部分:磷量的测定组蓝分光光度法一第6部分:镁量的测定火焰原子吸收光谱法一第?部分:锌量的测定火焰原子吸收光谱法一第8部分:镉量的测定火焰原子吸收光谱法一第9部分:铅量的测定火焰原子吸收光谱法一第10部分:镍量的测定火焰原子吸收光谱法第11部分:铜、锰量的测定火焰原子吸收光谱法一第12部分:砷、锑、铋、锡、铅量的测定电热原子吸收光谱法一第13部分:硫量的测定高烦感应炉燃烧红外吸收法一第14部分:碳量的测定高

3、烦感应炉燃烧红外吸收法一第15部分:砷、锑、铋量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法一第16部分:砷、镉、铜、锌、铅、铋、锡、锑、硅、锰、铁、镍、铝、镁量的测定直流电弧原子发射光谱法一第17部分:铝、锰、镍、铜、锌、牺、锡、锑、铅、铋量的测定电感锡合等离子体质谱法第18部分:纳量的测定火焰原子吸收光谱法第19部分:钙、镁、锰、铁、镉、锌量的测定电感耦合等离子体发射光谱法一第20部分:氧量的测定脉冲-红外吸收法本部分为YS/T281的第15部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口,本标准负责起草单位:金川集团有限公司

4、、北京可矿治研究总院。本部分负责起草单位:金川集团有限公司。本部分参加起草单位:江苏凯力克钻业股份有限公司、北京矿冶研究总院。本部分主要起草人:文占杰、曾玲玲、杜宇春、吕庆成、伍一根、冯先进、李华昌。YS/T281.15-2011钴化学分析方法第15部分:砷、锑、铋量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法警告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围YS/T281的本部分规定了结中砷、锑、铋含量的测定方法。本部分适用于结中神、第、铋含量的测定。测定范围:0.00010%0.0030%。2

5、方法原理试料用硝酸分解,用二氧化锰共沉淀富集神、梯、秘,沉淀用硫酸溶解。在氢化物发生器中,神、锑、铋被硼氢化钾还原为氢化物,用氩气导入石英炉原子化器中,于原子荧光光谱仪上测定伸、锑、铋的荧光强度。3试剂如无特殊说明,所用试剂均为优级纯试剂,制备溶液和分析用水均为二次蒸馏水或相当纯度的实验室用水。3.1硼氢化钾。3.2氢氧化钾。3.3硫脲。3.4抗坏血酸。3.5硫酸锰。3.6高锰酸钾。3.7盐酸(p=1.19g/mL)。3.8硝酸(p=1.42g/mL)。3.9硫酸(p=1.84g/mL)。3.10盐酸(1十4)。3.11硝酸(1十1)。3.12过氧化氢(30%),3.13氢氧化钾溶液(5g/L

6、):称取1g氢氧化钾(3.2)溶解于200mL水中。3.14硼氢化钾溶液(20g/L):称取4g研氢化钾(3.1)溶解于200mL氢氧化钾溶液(3.13)中。现用现配,3.15硫脲-抗坏血酸混合溶液:称取10.0g硫脲,加入约80mL水加热溶解,冷却后加人10.0g抗坏血酸,溶解后稀释至100mL,混匀。现用现配。3.16硫酸锰溶液(100g九)。1YS/T281.15-20113.17高锰酸钾溶液(50g/L)。3.18过氧化氢-稀硫酸溶液:将8.3mL浓硫酸(3.9)小心加入到50mL水中,加入2mL过氧化氢(3.12)用水稀释至100mL,混匀。3.19砷标准贮存溶液:称取0.1320g

7、基准三氧化二砷(预先经100105烘1h,置于硫酸干燥器中冷至室温)于100mL烧杯中,加入5L氢氧化钠溶液(200g九),盖上表皿,低温加热至完全溶解,加5L水,2滴酚酞乙醇溶液(1g/L),用盐按(1十1)中和至红色刚消失后再过量2mlL,移入1000mL容量瓶中,以水定容,混匀。此溶液1mL含100g砷。3.20梯标准心存溶液:称取0.2743g基准酒石酸锑钾溶于盐酸(3.10)中,移人1000mL容量瓶,用盐酸(3.10)定容,混匀,此溶液每1mL含100g锑,3.21铋标准贮存溶液:称取0.1000g金属铋(心99.95%)置于500mL烧杯中,加入10mL硝酸(3.11),盖上表皿

8、,低温加热至完全溶解,冷却至室温。移入1000mL容量瓶中,以水定容,混匀。此溶液1mL含100g铋。3.22砷、锑、铋混合标准溶液:分别移取10.00mL砷标准贮存溶液(3.19)、10.00mL梯标淮贮存溶液(3.20)和10.00mL铋标准心存溶液(3.21)于1000mL容量瓶中,加入20mL硝酸(3.8)以水定容,混匀。此溶液1mL含1g砷、1g悌、1g铋。3.23高纯氩气(99.99%)。4仪器原子荧光光谱仪,附砷、锑、铋高强度空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下,凡达到下列指标者均可使用:一检出限:不大于0.1ng/mL。一精密度:用10g/mL的砷、锑、鉍标准溶液测量10次荧光强度,其标准偏差不应超过平均荧光强度的2.0%。一工作曲线的相关系数不低于0.995。5分析步骤5.1试料按表1称取试样,精确至0.0001g。表1试料量砷、梯、桃含量(0.)/%试料质量m,/g0.000100.00121.000.00120.00300.255.2空白试验随同试料做空白试验,5.3测定5.3.1将试料(5.1)置于400mL烧杯中,加人30mL硝酸(3.8),盖上表皿,低温分解并蒸至粘稠状,2

展开阅读全文
相关资源
猜你喜欢
相关搜索

当前位置:首页 > 专业资料 > 行业标准

copyright@ 2008-2023 wnwk.com网站版权所有

经营许可证编号:浙ICP备2024059924号-2