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再造烟叶生产过程萃取液与浓缩液 固形物含量的测定 YCT 585-2019.pdf

上传人:sc****y 文档编号:2546010 上传时间:2023-07-11 格式:PDF 页数:8 大小:1.01MB
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资源描述

1、YC/T585-2019为了防止吸水,实验中所有溶液均应密封保存。标准工作溶液转移到色谱进样瓶后,应立即加盖密封。5仪器设备及材料常用实验仪器设备及下述各项。5.1电子天平,感量为0.0001g。5.2硅胶干燥器。5.3具塞锥形瓶,100mL,使用前应在105土5烘箱中加热至少1h,并在硅胶干燥器(5.2)中冷却后备用。5.4加液器,可移取50mL液体,贮存于硅胶干燥器(5.2)中备用,使用前应采用50mL预处理试剂润洗。5.5往复式或回旋式振荡器。5.6注射器,5mL,贮存于硅胶干燥器(5.2)中备用。5.7有机滤膜,0.45m,贮存于硅胶干燥器(5.2)中备用。5.8具塞高心管,10mL,

2、贮存于硅胶干燥器(5.2)中备用。5.9高心机,最大使用转速不小于8000r/min。5.10气相色谱仪,配有热导检测器、记录仪和积分仪或其他合适的数据处理设备。5.11色谱柱可根据所使用设备情况,推荐使用以下色谱柱:一填充色普柱,内径为2mm4mm,最佳长度为1.5m2m,固定相为100目80目的乙基乙烯苯和二乙烯苯共聚物,宜使用去活的不锈钢柱,其他材料如玻璃或镍色谱柱亦可使用:一毛细管色普柱,规格为30m(长度)0.53mm(内径)40.0m(膜厚),固定相为键合聚苯乙烯-二乙烯基苯。6取样取再造烟叶生产过程中的萃取液与浓缩液,封装于适当体积的密闭容器中,并尽快送至实险室开展测试。7分析步

3、骤7.1样品处理7.1.1总固形物含量测定准确称取0.5g摇匀后的样品,精确至0.0001g,置于100mL具塞锥形瓶(5.3)中,准确加人50mL预处理试剂(4.4),盖上瓶塞,振荡萃取20min,立即使用注射器(5.6)和0.45m有机滤膜(5.7)过滤,滤液置于色谱瓶中待测。处理后的试样应在24h内完成气相色谱分析。7.12可溶性固形物含量测定取约7ml摇匀后的样品,置于10mL具塞离心管(5.8)中,于8000r/min条件下离心15min,准确称取离心后上层清液0.5g,精确至0.0001g,置于100mL具塞锥形瓶(5.3)中,准确加入50mL预处理试剂(4.4),盖上瓶塞,振荡萃取20min,立即使用注射器(5.6)和0,45m有机滤膜(5.7)过滤,滤液2

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