1、ICS 77.120.30H13YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 990.10-2014冰铜化学分析方法第10部分：二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和氟硅酸钾滴定法Methods for chemical analysis of copper mattePart 10:Determination of silicon dioxide contentMolybdenum blue spectrophotometry and potassiumfluosilicate titrimetric method2014-10-14发布2015-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布YS
2、/T 990.10-2014前言YS/T990冰铜化学分析方法分为18个部分：第1部分：铜量的测定碘量法；第2部分：金量和银量的测定原子吸收光谱法和火试金法；第3部分：硫量的测定重量法和燃烧滴定法；第4部分：铋量的测定原子吸收光谱法；第5部分：氟量的测定离子选择电极法；第6部分：铅量的测定原子吸收光谱法和 Na2EDTA滴定法；第7部分：镉量的测定原子吸收光谱法；第8部分：砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法、二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法和溴酸钾滴定法；第9部分：铁量的测定重铬酸钾滴定法；第10部分：二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和氟硅酸钾滴定法；第11部分：镍量的测定原子吸收光谱法：第
3、12部分：三氧化二铝量的测定铬天青S分光光度法；一第13部分：氧化镁量的测定原子吸收光谱法；第14部分：锌量的测定原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法；第15部分：锑量的测定原子吸收光谱法；一第16部分：汞量的测定冷原子吸收光谱法；一第17部分：钴量的测定原子吸收光谱法；第18部分：铅、锌、镍、砷、铋、锑、钙、镁、镉、钴量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为YS/T990的第10部分。本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位：中条山有色金属集团有限公司、大冶有色金属集团控股有限公司。本部分方法
4、1起草单位：北京矿冶研究总院。本部分方法1参加起草单位：广东省工业技术研究院（广州有色金属研究院）、阳谷祥光铜业有限公司、白银有色集团股份有限公司、北京有色金属研究总院。本部分方法2起草单位：中条山有色金属集团有限公司。本部分方法2参加起草单位：大冶有色金属集团控股有限公司、云南铜业股份有限公司、株洲冶炼集团股份有限公司、白银有色集团股份有限公司、广州有色金属研究院。本部分方法1主要起草人：高颖剑、冯先进、戴风英、谢辉、万双、戚月花、王同敏、郑省政、陈云红、杨萍。本部分方法2主要起草人：董俊龙、常冀湘、李鸿英、樊兰菊、张高社、潘桂萍、潘晓玲、陈渝滨、郑文英、张淳、肖晓辉、王红燕、张彦翠、戴凤英
5、、谢辉。YS/T 990.10-2014冰铜化学分析方法第10部分：二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和氟硅酸钾滴定法范围YS/T990的本部分规定了冰铜中二氧化硅含量的测定方法。本部分适用于冰铜中二氧化硅含量的测定，方法1测定范围为0.50%2.00%；方法2测定范围为2.00%22.00%。2方法1：硅钼蓝分光光度法2.1方法提要试料经氢氧化钾熔融，在弱酸性溶液中，硅酸能与钼酸铵生成可溶性黄色硅钼杂多酸，此杂多酸能被硫酸亚铁还原成硅钼蓝，采用不加钼酸铵溶液为参比，于分光光度计波长650nm处测量吸光度，以工作曲线计算二氧化硅的含量。2.2试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和一
6、级水。2.2.1混合熔剂：二份无水碳酸钠与一份硼酸研细混匀。2.2.2氢氧化钾。2.2.3硫酸亚铁铵。2.2.4草酸。2.2.5抗坏血酸。2.2.6盐酸(p=1.19 g/mL)。2.2.7盐酸(1+1)。2.2.8盐酸(1+6)。2.2.9盐酸(8+92)。2.2.10硫(p=1.84 g/mL)。2.2.11氢氧化钾溶液(200g/L)。2.2.12钼酸铵溶液(100 g/L):称取50g钼酸铵溶于500mL沸水中，混匀2.2.13还原液：将12.5g硫酸亚铁铵(2.2.3)、16.2g草酸(2.2.4)、1g抗坏血酸(2.2.5)、67.5mL硫酸(2.2.10)溶于740mL水中，混匀
7、。2.2.14二氧化硅标准贮存溶液：准确称取0.1000g二氧化硅(w99.99%)于铂中，加入5g混合熔剂(2.2.1)，混匀，表面再覆盖2g熔剂(2.2.1)，加盖于900950马弗炉中熔融1h,取出，冷却后，置于聚四氟乙烯烧杯中，加水溶解，待溶液澄清后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移入塑料瓶中贮存。此溶液1mL含二氧化硅100g/mL。2.2.15酚乙醇溶液(10g/L):1g酚溶于100mL乙醇中，混匀。YS/T 990.10-20142.3仪器分光光度计。2.4试样2.4.1试样粒度应不大于100m。2.4.2试样应在1055烘箱中烘干1h,置于干燥器中冷却至室温。
8、2.5分析步骤2.5.1试料称取0.20g试样(2.4)，精确至0.0001g。2.5.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。2.5.3试料处理2.5.3.1将试料(2.5.1)置于银埚中，加入4g氢氧化钾(2.2.2)，置于850900马弗炉中熔融5min10 min。待试样熔融完全后，取下，冷却。2.5.3.2用水冲洗银底后，置于带盖的聚四氟乙烯烧杯中，用60mL盐酸(2.2.8)浸取熔块，使其澄清，以盐酸(2.2.7)及水洗净坩埚，溶液移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，放置至溶液澄清。2.5.3.3分别移取两份5.00mL上清液于两个100mL容量瓶中，加2滴酚酞乙醇溶液
9、(2.2.15)，用氢氧化钾溶液(2.2.11)调至红色，再用盐酸(2.2.9)调至红色刚好消失，加入8mL盐酸(2.2.9)，加水至体积约50mL。在其中一份中加入2.5mL钼酸铵溶液(2.2.12)，另一份不加。于40的水浴中放置15 min。取出，冷至室温，加入20 mL还原液(2.2.13)，用水稀释至刻度。以不加钼酸铵溶液的一份作空白。2.5.4测量用1cm吸收皿于650nm波长处测定其吸光度，以不加钼酸铵溶液的一份作为参比，从工作曲线上查出相应的二氧化硅质量。2.5.5工作曲线的绘制移取0 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL二氧化硅标准贮存溶液(2
10、.2.14)于100mL容量瓶中，以下操作同分析步骤2.5.3.3，以零浓度标准溶液为参比，用1cm吸收于650nm波长处测定其吸光度。以二氧化硅质量为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。2.6分析结果的计算二氧化硅的含量以二氧化硅的质量分数w计，数值以%表示，按式(1)计算：Wm:10X100(1)式中：m1自工作曲线上查得的二氧化硅的质量，单位为微克（ug);m试料的质量，单位为克(g)。2YS/T 990.10-2014计算结果表示至小数点后第二位。2.7精密度2.7.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限
11、(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表1数据采用线性内插法或外延法求得。表1重复性限wsor/%0.621.482.26r/%0.080.090.102.7.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性(R)的情况不超过5%，再现性(R)按表2数据采用线性内插法或外延法求得。表2再现性限so2%0.621.482.26R/%0.090.110.132.8试验报告本章规定了试验报告所包括的内容。试验报告至少应给出以下几个方面的内容：试样；一使用的标准（本部分的标准编号）；一使用的方法，方法1；一一分析结果及其表示；一一与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。3方法2：氟硅酸钾滴定法3.1方法提要试料用碱熔融，用热水浸取，酸化后，在强酸性溶液中，加入氯化钾和氟化钾与硅酸根离子形成氟硅酸钾沉淀，氟硅酸钾在热酒石酸钾钠溶液中水解，析出等物质量的氢氟酸，以酚酞作指示剂，氢氧化钠标准滴定溶液滴定，根据消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积计算二氧化硅的质量分数。3.2试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3
