1、ICS 71.100.10H61YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 273.15-2012冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第15部分：X射线荧光光谱分析（压片）法测定元素含量Chemical analysis methods and physical properties of cryolitePart 15:X-ray fluorescence spectrometric method for the determinationof elements content using pressed powder tablets2012-12-28发布2013-06-01实施中华人民共
2、和国工业和信息化部发布YS/T 273.15-2012前言YS/T273冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法共分为15个部分：第1部分：重量法测定湿存水含量；第2部分：灼烧减量的测定；第3部分：蒸馏-硝酸钍容量法测定氟含量；第4部分：EDTA容量法测定铝含量；第5部分：火焰原子吸收光谱法测定钠含量；第6部分：钼蓝分光光度法测定二氧化硅含量；第7部分：邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量；第8部分：硫酸钡重法测定硫酸根含量；一第9部分：钼蓝分光光度法测定五氧化二磷含量；一第10部分：重量法测定游离氧化铝含量；一第11部分：X射线荧光光谱分析法测定硫含量；一第12部分：火焰原子吸收光谱法测定氧化
3、钙含量；一第13部分：试样的制备和贮存；第14部分：X射线荧光光谱分析法测定元素含量；一第15部分：X射线荧光光谱分析（压片）法测定元素含量。本部分为YS/T273的第15部分。本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本部分起草单位：多氟多化工股份有限公司、中国铝业股份有限公司河南分公司、新疆众和股份有限公司。本部分主要起草人：薛旭金、叶文豪、施秀华、王建萍、史小洁、王晓雯、孙洪斌、聂爱红、周维、肖丽梅、戴珍珍。YS/T273.15-2012冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第15部分：X射线荧光光谱分析（压片）法测定元
4、素含量1范围YS/T273的本部分规定了X射线荧光光谱分析（压片）法测定冰品石中氟，铝、钠，硅、铁、硫、磷、钙（分别以F、A1、Na、SiO2、FcO3、SO,-、P,O5、CaO表示）等元素的方法。本部分适用于冰晶石中氟、铝、钠、硅、铁、硫、磷、钙等元素的测定。测定范围见表1。表1组分测定范围/%组分测量范围/%5056Fe:O0.0090.055Al1218SO0.040.68Na2233P:O:0.0010.0705i020.040.50CaO0.0050.7202规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件
5、，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。YS/T273.13一2006冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第13部分：试样的制备和贮存3方法原理按一定比例将试料和分散剂混合、研磨，然后加压制成样片。用X射线荧光光谱仪进行测量。根据标准样片中各元素强度的校准曲线计算出试样中各元素的含量。4试剂4.1丙酮：分析纯。4.2无水乙醇：分析纯，4.3硼酸：分析纯。5仪器5.1波长色散X射线荧光光谱仪。5.2振动磨及碳化钨磨盘：研钵以能研磨30g左右的试样为宜。5.3压片机及模具：压制厚度至少4mm,压力在35t左右，模具内径应和X荧光仪样品杯相匹配。YS/T273.15-20126试样试样应符合Y
6、S/T273.13一2006中3.3的要求。7分析步骤7.1测定次数对同一试样应独立地进行二次测定，取其平均值。7.2试样片的制备7.2.1混合与研磨：称取约10g干燥试样放人碳化钨磨盘中，加10滴丙酮(4.1)或无水乙醇(4.2)，以防止试样结块，并用振动磨研磨至45m以下。7.2.2压片：将适量的试样(7.2.1)倒入模具，以硼酸镶边，用压片机加压至351左右，并保持308，取出样片进行修边后，用吸耳球吹去附着粉样，然后在X荧光仪上进行测量。测量时，只能拿样片边像，以避免测量面的玷污，注1：压片分析中为了最大限度地消除颗粒效应，制样条件应与建立校准曲线时的制样条件一致，注2：压出的样片应光
7、滑、结实，悠边后不得掉粉末，测量面不得混进阴酸，否四不能检测。7.3校正7.3.1背景校正：对于常量元素可选择测量一个或两个背景。7.3.2仪器漂移校正：通过测量监控样品校正仪器漂移。7.3,3校准曲线的绘制校准样片的制备：选择冰品石标准样品作为校准样品绘制校准曲线，每个元素都应有一个具有足够含量范围又有一定梯度的标准系列。制备过程按7.2进行。7.4测定7.4.1将X射线荧光仪器预热使其稳定，根据X射线管型号调节管电压和管电流。根据X射线荧光光谱仪的型号选定工作参数。7.4.2测量监控样品：设置监控样品名称，测量监控样品中分析元素的X射线强度。监控样品中分析元素的参考强度应与标准样品在同一次
8、开机中测量，以保证漂移校正的有效性。7.4.3测量未知样品：启动定量分析程序，测量监控样品，进行仪器漂移校正。测量与未知样品同批制备标准样品。输人未知样品名，测量未知样品，分析结果应满足表2规定的重复性要求。8分析结果根据耒知样品的X射线测量强度，由计算机软件计算结果。9精密度9.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果2YS/T 273.15-2012的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得。表2组分含量/%重复性限(r)/%组分含量/%重复性限(r)/%50.920.
9、0920.0100.0008F53.590.058FerO0.0320.000855.160.0550.0520.001112.290.0390.040.008Al14.920.036so0.200.00817.130.0510.680.01122.100.0770.0010.0014Na26.330.054PO0.0260.001532.210.1130.0670.00180.0410.00150.0050.0011Sio:0.1940.0041CaO0.1090.00240.4860.00660.7090.00669.2允许差实验室间分析结果的差值不大于表3所列允许差。表3组分含量范围/%
10、允许差/%组分含量范围/%允许差/%F50560.60.040.200.02Al12180.3so0.200.500.03Na22330.30.500.680.040.040.200.010.0010.0100.005SiO0.200.350.02PO0.0100.0260.0060.350.500.020.0260.0700.0080.0090.0200.0020.0050.0120.006Fe Oa0.0200.0400.003CaO0.0120.5000.0090.0400.0550.0040.5000.7200.01510质量保证与控制应用标准样品或监控样品，使用时至少三个月校核一次本方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。
