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冰铜化学分析方法 第14部分:锌量的测定 原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法 YST 990.14-2014.pdf

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资源描述

1、ICS77.120.30H13YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T990.14-2014冰铜化学分析方法第14部分:锌量的测定原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法Methods for chemical analysis of copper matte-Part 14:Determination of zinc content-Atomic absorption spectrmetry and NazEDTA titration methods2014-10-14发布2015-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布YS/T 990.14-2014前言YS/T990冰铜化学分析方法

2、分为18个部分:第1部分:铜量的测定碘量法;第2部分:金量和银量的测定原子吸收光谱法和火试金法;第3部分:硫量的测定重量法和燃烧滴定法;第4部分:铋量的测定原子吸收光谱法;第5部分:氟量的测定离子选择电极法;第6部分:铅量的测定原子吸收光谱和 NaEDTA滴定法;第7部分:镉量的测定原子吸收光谱法;第8部分:砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法、二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法和溴酸钾滴定法;第9部分:铁量的测定重铬酸钾滴定法;第10部分:二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和氟硅酸钾滴定法;第11部分:镍量的测定原子吸收光谱法:第12部分:三氧化二铝量的测定铬天青S分光光度法;一第13部分:氧化

3、镁量的测定原子吸收光谱法;第14部分:锌量的测定原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法;第15部分:锑量的测定原子吸收光谱法;一第16部分:汞量的测定冷原子吸收光谱法;一第17部分:钴量的测定原子吸收光谱法;第18部分:铅、锌、镍、砷、铋、锑、钙、镁、镉、钴量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为YS/T990的第14部分。本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位:中条山有色金属集团有限公司、大冶有色金属集团控股有限公司。本部分方法1起草单位:北京有色金属研究总院。本部分方法1参加起草单位:北京矿

4、冶研究总院、中华人民共和国宁波出入境检验检疫局、阳谷祥光铜业有限公司、杭州富春江冶炼有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司、云南铜业股份有限公司。本部分方法2起草单位:株洲冶炼集团股份有限公司。本部分方法2参加起草单位:北京矿冶研究总院、阳谷祥光铜业有限公司、广州有色金属研究院、云南铜业股份有限公司、杭州富春江冶炼有限公司。本部分方法1主要起草人:刘芳、李娜、刘英、李甜、韩晓、冯先进、倪凯捷、刘在美、万双、戚月花、廖家章、刘蓉、程浩宇、叶欣、金涛、郑文英。本部分方法2主要起草人:丁爱梅、向德磊、任志满、范丽新、刘君侠、沈丽、戴风英、许洁瑜、王传飞、郑文英、廖家章。YS/T 990.14-201

5、4冰铜化学分析方法第14部分:锌量的测定原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法范围YS/T990的本部分规定了冰铜中锌含量的测定方法。本部分适用于冰铜中锌含量的测定。方法1测定范围为0.20%2.00%;方法2测定范围为2.00%6.00%。2方法1:原子吸收光谱法2.1方法提要试料经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸溶解后,使用空气-乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长213.9nm处测量锌的吸光度,按标准曲线法计算锌量。2.2试剂除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。2.2.1盐(p=1.19 g/mL)。2.2.2硝酸(p=1.40 g/mL)。2.2.3硝酸(1

6、+1)。2.2.4氢酸(p=1.15g/L)。2.2.5高氯酸(p=1.68 g/L)。2.2.6锌标准贮存溶液:称取1.0000g金属锌(w99.99%),置于250mL烧杯中,加10mL硝酸(2.2.3),低温加热至完全溶解,微沸除去氮的氧化物,冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg锌。2.2.7锌标准溶液:移取10.00mL锌标准贮存溶液(2.2.6)于100mL容量瓶中,加入10mL硝酸(2.2.3),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100g锌。2.3仪器火焰原子吸收光谱仪,附锌空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用:特征浓

7、度:在与测量溶液的基体相一致的溶液中,锌的特征质量浓度不大于0.01g/mL。精密度:用最高浓度的标准溶液测量11次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低浓度的标准溶液(不是“零浓度”标准溶液)测量11次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分为5段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比,应不小于0.85。YS/T 990.14-20142.4试样2.4.1试样粒度应不大于100m。2.4.2试样应在105士5烘干1h后,置于干燥器中冷却至室温。2.5分析步骤2.5.1试料按表1称取试样,精确至0.0001g。表1

8、试料量和试液分取体积锌的质量分数/%试料称取量/g试液分取体积/mL0.200.600.2010.000.601.200.1010.001.202.000.105.002.5.2测定次数独立地进行两次测定,取其平均值。2.5.3空白随同试料做空白试验。2.5.4测定2.5.4.1试液制备将称取的试料(2.5.1)置于聚四氟乙烯烧杯中,以少量水润湿,加入5mL盐酸(2.2.1)、5mL硝酸(2.2.2)、2mL高氯酸(2.2.5)、1 mL氢氟酸(2.2.4),加热溶解,蒸至近干,取下稍冷,加入10 mL硝酸(2.2.3),用水吹洗杯壁,加热溶解盐类。取下冷却,将试液移入100mL容量瓶中,以水

9、稀释至刻度,混匀。2.5.4.2测量按表1分取试液于100mL容量瓶中,加入10mL硝酸(2.2.3),以水稀释至刻度,混匀。在原子吸收光谱仪上于波长213.9nm处,用空气-乙炔火焰,燃烧器转角至合适角度,以试料空白溶液调零,测量试液的吸光度,在工作曲线上查出相应的锌的质量浓度。2.5.4.3工作曲线绘制分别移取 0 mL、0.40 mL、0.60 mL、0.80 mL、1.00 mL、1.20 mL、1.50 mL锌标准溶液(2.2.7)置于一组100mL容量瓶中,加入10mL硝酸(2.2.3),用水稀释至刻度,混匀。于原子吸收光谱仪波长213.9nm处,使用空气-乙炔火焰,燃烧器转角至合

10、适角度,以零浓度标准溶液调零,测量锌的吸光度。以锌的质量浓度为横坐标、吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。2.6分析结果的计算锌的含量以质量分数w计,数值以%表示,按式(1)计算:2YS/T 990.14-2014ZnpVVz100(1)mVi X10式中:自工作曲线上查得的锌质量浓度,单位为微克每毫升(g/mL);V:分取试液的体积,单位为毫升(mL);V:测量试液的体积,单位为毫升(mL);V试液的总体积,单位为毫升(mL);m试料的质量,单位为克(g)。计算结果表示至小数点后两位。2.7精密度2.7.1重复性在重复性条件下获得两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的

11、绝对差值不大于重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得。表2重复性限wzn/%0.170.821.482.25r/%0.020.030.050.102.7.2再现性在再现性条件下获得两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不大于重复性限(R),超过再现性(R)的情况不超过5%,重复性限(R)按表3数据采用线性内插法求得。表3再现性限wea/%0.170.821.482.25R/%0.030.040.080.152.8试验报告本章规定了试验报告所包括的内容。试验报告至少应给出以下几个方面的内容:试样;一一使用的标准(本部分的标准编号);使用的方法,方法1:一分析结果及其表示;一与基本分析步骤的差异:测定中观察到的异常现象;一试验日期。3

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