1、中华人民共和国有色金属行业标准冰铜化学分析方法第1部分：铜量的测定碘量法YS/T 990.1-2014中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址：服务热线：400-168-0010010-685220062015年2月第一版书号：1550662-28224版权专有侵权必究YS/T990.1-20143.22硫代硫酸纳标准滴定溶液c(Na,S,O35H2O)0.05mol/L。3.22.1制备称取125g硫代硫酸钠(Na:S2O5H,O)置于1000mL烧杯中，加入500mL碳酸钠溶液(3.19)中，移入10L棕色试剂瓶中。
2、用煮沸并冷却的蒸馏水稀释至约10L,加入10mL三氯甲烷(3.6)，静置两周，使用时过滤，补加1mL三氯甲烷(3.6)，混匀，静置2h。3.22.2标定双人分别称取四份铜片(3.4)，每片重0.100g(精确至0.00001g),分别置于500mL锥形烧杯中，加10mL硝酸(3.10)，盖上表面皿，于电热板低温处加热至完全溶解，取下稍冷，用水吹洗表面皿及杯壁，加入5mL硫酸(3.12)，继续加热蒸至尽干，取下稍冷，用40mL水吹洗杯壁，加热煮沸，使盐类溶解，取下冷至室温。加人1mL冰乙酸(3.13)，加3mL氟化氢铵饱和溶液(3.17)，摇匀。加入2g3g碘化钾(3.1)摇动溶解，立即用硫代硫
3、酸钠标准溶液(3.22)滴定至浅黄色，加入2mL淀粉溶液(3.23)，继续滴定至浅蓝色，加人5L硫氰酸钾溶液(3.21)，激烈摇振至蓝色加深，再滴定至蓝色刚好消失为终点。随同标定做空白试验。按式(1)计算硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度：m11000c=M(W,-Vo4(1)式中：c一硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mo/L);V,一标定时，滴定铜标准溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(L):V。一空白溶液消耗硫代硫酸纳标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL):M一铜的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)M(Cu)=63.546:1一称取铜片的质量，单位为克(g)。所得结果保留4位有效数字，平行标定8份，其极差不大于610-5mol/几时，取其平均值，否则重新标定。注：硫代硫酸钠标准滴定溶液每隔一周应重新标定一次，当铜含量40%时，硫代硫酸钠要随同试料同时进行标定。3.23淀粉溶液(5g/L)。4试样4.1试样粒度应不大于100m。4.2试样应在105士5烘箱中烘干1h,置于干燥器中冷却至室温。5分析步骤5.1试料按表1称取试样，梢确至0.0001g。表1试料量削的质量分数/%试料质量/g30.000.4030.000.20
