1、YC/T563-2018分别准确移取100L、200L、500L、1.2mL、2.4mL、5mL的混合标准溶液(4.20.3,2)于6个50mL棕色容量瓶中，再分别准确加入200L内标溶液(4.19)，用0.01%三乙胺-二氯甲烷溶液(4.6)定容，混匀。配制6级标准工作溶液，即配即用：所配制标准工作溶液中新烟减、麦斯明、假木城减和2,3-联吡啶的浓度相同，分别为0.048g/mL、0.096g/mL、0.240g/mL、0.576g/mL、1.152g/mL、2.40g/mL,可替宁的浓度为0.096g/mL、0.192g/mL、0.480g/mL、1,152g/mL、2.304g/mL、4
2、.80ug/mL。4.20.4标准溶液的存放标准储备液在一20条件下避光保存，有效期为6个月。系列标准工作溶液为即配即用。5仪器设备常用实验仪器以及下述各项。5.1分析天平，感量0.1mg。5.2气相色普-质谱联用仪，配备E】电离源，进样口具有分流和不分流进样方式，具有选择离子检测(SIM)功能。5.3直线或转盘吸烟机。5.4机械，荡仪。5.5高心机，使用转速不低于5000r/min。5.6高心管，50mL。5.7一次性无菌注射器，5mL。6分析步骤6.1卷烟的抽吸按照GB/T19609的规定收集卷烟的总粒相物。使用直线吸烟机(5.3)时采用44mm滤片，每张滤片抽吸5支卷烟：使用转盘吸烟机(
3、5.3)时采用92mm滤片，每张滤片抽吸10支卷烟。6.2测定次数每个样品应平行测定两次。6.3样品处理直径为44mm的滤片放入50mL锥形瓶中，加入5mL5%NaOH水溶液(4.18)，净置30min,加人20mL0.01%三乙胶-二氯甲烷溶液(4.6)，准确加人80L内标溶液(4.19)，置于振荡仪(5.4)上于160r/min条件下振荡萃取40min,静置待用。直径为92mm的滤片放入250mL锥形瓶中，加入10mL5%NaOH水溶液(4.18)，静置30min,加入40mL0.01%三乙胺-二氯甲烷溶液(4.6)，准确加入160L内标溶液(4.19)，置于振荡仪(5,4)上于160r/min条件下振荡萃取40min,静置待用。将萃取液转入50mL高心管(5.6)中，在8000r/min转速下离心5min,使水相和二氯甲烷相分层。将一次性无菌注射器(5,7)的活塞推杆拔出，称取4g无水硫酸纳(4,4)加人其空腔中，轻轻敲打注射器外壁，使无水硫酸纳装实。取下注射器(5.7)的针头保护套，取2mL下层二氣甲烷相溶液于注射器(5.7)中，收集过滤液于色谱分析瓶中待进样分析。
