1、YS/T746.14-20104分析步骤4.1试料按表1称取试样，精确至0.0001g。表1试料量、定容体积及分取试液体积辞的质量分数/试料量/试液定容体积/分取试液体积/%gmLml0.00201.05010.000.00200.0100.55010.000.0100.0250.25010.000.0250.1000.21005.004.2测定次数独立的进行二次测定，取其平均值。4.3空白试验随同试料做空白试验。4.4测定4.4.1将试料(4.1)置于150mL烧杯中，盖上表，加入10mL硝酸(3.8)，0.5mL盐酸(3.1)，低温加热溶解，待试样溶解完全后，取下稍冷，吹少量水洗涤表皿，移
2、去表皿，加入5mL硫酸(3.2)，加热蒸至冒白烟，取下稍冷。4.4.2加5mL盐酸-氢溴酸(3.5)，蒸发至冒白烟，取下。4.4.3再重复4.4.2操作2次，蒸发至使硫酸余留约2mL,冷却。以10mL水冲洗杯壁，煮沸2mi,取下，冷却至室温。按表1将试液移入容量瓶中，并稀释至刻度，混匀，放置至澄清。4.4.4按表1移取上清液于100mL容量瓶中，以水稀释至40mL左右。4.4.5加入1滴对硝基酚溶液(3.16)，加入1.5mL氨水(3.4)，用硫酸(3.7)调至黄色刚褪，加人3mL硫酸(3.7)，加入10mL组-钒混合液(3.11)，每加人一种试剂均需摇匀。放置10mi,加入2mL聚乙烯醇溶液
3、(3.12)，摇匀，加入2.0mL结品紫溶液(3.13)，以水稀释至刻度，混匀，放置30mi。4.4.6移取部分试液于1m比色皿中，以随同试料的空白试验溶液为参比，于分光光度计波长545nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的磷量。4.5工作曲线的绘制4.5.1移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL磷标准溶液(3.15)，置于一组100mL容量瓶中，以水稀释至40mL左右，分别加入0.8mL硫酸(3.6)，以下按4.4.5进行。4.5.2移取部分试液于1cm比色皿中，以“零”标准试液为参比，于分光光度计波长545m处测量其吸光度，以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
