1、YS/T409-2012程序进行:成分设计选料溶解沉淀或蒸发灼烧或干燥研磨筛选(粒度一般?5m)混匀分装均匀性检验稳定性检验定值入库。5.2.2.4块状标准样品的制备一般可按以下程序进行:成分设计选料熔炼俦锭偏析检验挤压切块均匀性检脸稳定性检险定值人库,注1:对不易均匀的候选物料,在加工前或加工过程中要进行偏析检验,一般取材料的头、中、尼部位。对浇铸的样品,可随机抽取:对锻轧切割样品应沿轧制方向均匀抽取样品进行偏析检验,注2:将候选物料加工成块状物质(一般40mm,h30mm),注3:取不同部位的块状样品加工成碎屑,混匀后用于定值分析,注4:将加工好的块状样品标识,装人包装盒内。5.2.2.5
2、液体标淮样品的制备一般可按以下程序进行:成分设计制备原料的成分分析(纯度分析)称量溶解恒温后转移定容分装均匀性检验稳定性检验标准值校验不确定度评定人库,6均匀性检验6.1均匀性初检(偏析检验)6.1.1均匀性初检的取样6.1.1,1加工过程中,对不易均匀的物料要采取必要的均匀化措施并进行偏析检验。6.1.1.2对于铸锭需再进行加工的物料,取俦锭的前、中、尾各一段,段再取上、中、下三点共9个点,加工成试样,进行偏析检验。对于圆柱形铸锭,通常采用在端口沿半径方向等距离地取三个试样作偏析检查。6.1.1.3对于熔铸后加工成小棒或丝,再进行进一步加工的标准样品,应按小棒和丝上间隔一定长度距离等距选取不
3、低于?段的棒或丝,加工成试样,进行偏析检验。6.1.1,4对于粉末状标准样品,在物料加工成粉末后,对于粒度分布范围窄的粉末按四分法缩分至适宜量(例如0.5kg左右),取不少于7个试样,进行偏析检验。对于粒度分布范围宽的粉未,采用分不同拉度档次来检验成分偏析,6.1.2均匀性初检的结果判断6.1.2.1对于给出室间允许差的测定方法,可计算出有限次测量的标准偏差(s)后,与室间允许差相比较判断。当1.5,号4时,认为偏析检验合格:当1.54时,认为偏析检验不合格。6.1.2.2对于给出重复性限的测定方法,可计算出有限次测量的标准偏差(s)后,与测量方法的重复性限r相比较判断。当1,5sr时,认为偏析检验合格;当1.5sr时,认为偏析检验不合格。6.1.2.3均匀性初检结果的统计处理也可采用6.2中均匀性检验的统计方法,或其他合理的统计方法进行。6.2均匀性检验6.2.1均匀性检验样品的抽取、数量及特性量的选择6.2.1,1批量制备并分装成最小包装单元的标准样品,或者由大包装分装成最小包装单元的标准样品都应进行均匀性检验。6.2.1,2均匀性检验时抽取的单元数目及检验方案应适合所采用的统计检验要求。总体单元数3