1、XB/T615-2012氟化稀土化学分析方法氟量的测定水蒸汽蒸馏-EDTA滴定法1范围本标准规定了氟化稀土中氟量的测定方法。本标准适用于氟化稀土中氟量的测定。测定范围：20.00%40.00%。2方法原理试料中的氟经水汽蒸馏伴随高氯酸烟挥发，从而与其他元素分离，冷凝回收富集。在pH2.03.0,馏分中的氟离子与氯化镧反应，过量的铜离子在六次甲基四胺缓冲溶液(pH5,5)中，以二甲酚橙溶液为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，计算氟量。3试剂和材料3.1高氯酸，优级纯(pl.76g/mL)。3.2盐酸，分析纯(pl.18g/mL)。3.3盐酸(1+1)。3.4氢氧化钠溶液(250g/L)。3.5氨水
2、(1+1)。3.6六次甲基四胺缓冲溶液(pH5.5)：称取200g六次甲基四胺于500mL烧杯中，用300mL热水将其溶解，溶液冷却后加30mL盐酸(3.2)，混匀。3.7锌标准溶液，c(Zn2+)=0.02980mol/L称取0.3900g纯锌(99.99%，去掉表面氧化层)于250mL烧杯中，加30mL水，30mL盐酸(3.3)低温加热至完全溶解。冷却后移人200mL容量瓶中，加5mL盐酸(3.3)以水稀释至刻度，混匀。3.8乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液，c(EDTA)=0.030mol/L。3.8.1配制：称取23g乙二胶四乙酸二钠(EDTA)于250mL烧杯中，以少量水溶解
3、，移入2L容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。3.8.2标定：分取25.00mL锌标准溶液(3.7)于250mL三角瓶中，加50mL水，1滴对硝基酚溶液(3.10),用氨水(3.5)调至溶液刚变为黄色，加5mL六次甲基四胺缓冲溶液(3.6)，2滴二甲酚橙指示剂(3.11),用EDTA标准溶液(3.8)滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点。平行标定3份，所消耗EDTA标准溶液(3.8.1)体积的极差值应不超过0.10mL,取其平均值。按式(1)计算EDTA标准溶液(3.8)的实际浓度：c=oV3sn53snn5n=（1）V?式中：c一EDTA标准溶液(3.8.1)的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L):c。一锌标准溶液(3.7)的浓度，单位为摩尔每升(mo/L):1
