1、SL327.1-2005目次前言41适用范围52干扰53方法原理54仪2器55试剂56分祈步骤67结果计算78精密度与准确度9注意事项73SL327.1-2005燥器内干燥至恒重的三氧化二神,溶解于25L20%氢氧化钾溶液,用206硫梭(优级纯)稀择至1000mL,摇匀,此溶液砷的浓度为1000mg/L。5.12砷标准中间液(10.0mg/L):准确移取浓度为1000mg/L的神标准储备液(见5.11)10.0mL,转入1000mL容量瓶中,用水定容,摇匀。此溶液砷的浓度为10.0mg/L。5.13砷标准使用溶液(1.00mg/L):准确移取浓度为10.0mg/L的砷标准中间溶液(见5.12)
2、10.0mL,转入100m容量瓶中,定容,摇匀。此溶液神的农度为1.00mg/。5.14氩气:纯度99.99%以上。6分析步骤6.1水样的保存采样后水样加硝酸(见5.2)酸化至1%进行保存,可保持稳定数月。6.2水样的预处理6.2.1清洁透明的水样:准确移取适量水样(视浓度而定,准确至0.1mL)置于50mL容量瓶中,依次加50%盐酸溶液(见5.7)10.0mL、硫脲一抗坏血酸混合溶液(见5.9)5.0mL,定容并摇匀,至少放置15min,待测。如室温低于15,放置30min待测。同时制备并测定样品空白。6.2.2较浑浊或基体干扰较严重的水样:准确量取适量水样(准确至0.1mL)置于150mL
3、维形瓶中,加硝酸(见5.2)3.010.0mL,摇匀后置于电热板上加热消解至近干并澄清,若消解液处理至10.0mL左右时仍有未分解物质或颜色变深,待稍冷,补加硝酸(见5.2)5.010.0mL,再消解至10.0L左右观察,如此反复两三次,注意避免炭化变黑。如仍有未分解物质则加入高瓶酸(见5.4)1.0一2.0L,加熟至消解完全后再继续蒸发至高风梭的白烟散尽(不能蒸干),冷却,转人50mL容量瓶中,依次加50%盐酸溶液(见5.7)10.0mL,、疏脲一抗坏血酸混合溶液(见5.9)5.0mL,定容并摇匀,至少放置15min,待测,如室温低于15,放置30min待测。同时制备并测定样品空白。6.3样
4、品的测定6.3.1设置仪器工作参数(依仪器型号不同,测量参数会有所变动,以下可作为参考)。6.3.1.1激发光波长:193.7nm。6.3.1.2光电倍增管负高压:250310V。6.3.1.3空心阴极灯灯电流:4090mA,6.3.1.4原子化器高度:810mm。6.3.1.5原子化器温度:点火,200C以上。6.3.1.6载气流量:300900mL/min。6.3.1.7屏蔽气流量:6001200mL/min.6.3.1.8测量方式:标准曲线法。6.3.1,9读数方式:峰高或峰面积。6.3.1.10读数时间:1016s。6.3.1.11延迟时间:02s。6.3.2标准工作曲线的配制分别准确移取1.0mg/L的神标准使用液(见5.13)0.0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL置于50mL容量瓶中,各加入10.0mL50%盐酸(见5.7)和5.0mL硫脲-抗坏血酸混合溶液(见5.9),用水定容至50mL,此标准系列的浓度分别为0.0g/L、10.0g/L、20.0gL、40.0g/L、60.0g/L、80.0g/L、100.0g/L,放置15min后测定。6.3.3测定样品6