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法庭科学 生物检材中美沙酮检验 液相色谱-质谱法 GAT 1618-2019.pdf

上传人:g****t 文档编号:2554800 上传时间:2023-07-12 格式:PDF 页数:11 大小:1.27MB
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资源描述

1、GA/T1618-20191)10mg/mL标准物质溶液:根据美沙酮标准物质纯度和盐型换算后,称取适量,用甲醇配制1.0mg/mL美沙酮标准物质溶液,置于冰箱中冷藏保存,有效期6个月,或采用市售标准溶液,2)10.0g/mL标准工作溶液:移取1.0mg/mL标准物质溶液0,1mL,用甲醇稀释至10mL,混匀,密封,置于冰箱中冷藏保存,有效期3个月,实验中所用其他浓度的标准工作溶液均由1.0mg/mL标准物质溶液用甲醇稀释得到。注:特殊情况下可使用对照溶液代替标准溶液。5.2材料材料包括:)具盖离心管:b)具塞玻璃试管;c)有机系微孔滤膜:0.22um:d)混合型阳离子交换(OasisMCX)固

2、相萃取柱或其他等效固相萃取柱,依次用1mL甲醇、1mL水活化,注:OasisMCX周相萃取柱是Waters公司产品的商品名称,给出这一信息是为了方便本标准的使用者,并不是表示对该产品的认可,如果其他等效产品具有相同的效果,则可使用这些等效产品,6仪器和设备仪器和设备包括:)液相色谱-质谱仪:配电喷雾离子源(ES)和三重四极杆或离子阱质量分析器;b)电子天平:c)离心机:d)振荡器:c)移液器。7操作方法7.1定性分析7.1.1样品提取7.1.1.1固相萃取移取血液等液体检材样品1.0mL2.0mL,或称取较碎的肝脏等固体检材样品1.0g2.0g于具盖离心管中。加入0.1mol/LHC溶液4.0

3、mL,混匀,8000r/min离心20min,取上清液转移至已活化好的固相萃取柱中,控制流速为1mL/mi,依次用水1mL、甲醇1mL、乙腈1mL淋洗,挤干水分或离心或真空抽固相萃取柱2mim,用氨水/乙腈(体积比为5:95)混合溶液1mL洗脱,收集洗脱液置于浓缩器上50浓缩至干,残留物用初始流动相1.0mL溶解,经有机系微孔滤膜过滤,供仪器分析。7.1.1.2质控样品制备取等量相似基质的空白样品(若无法取到相似基质样品可用血液替代)两份于具盖离心管中,一份作为空白样品,另一份添加美沙酮标准物质,作为添加样品(浓度为20ng/L),与检材样品平行操作,得到空白样品提取液和添加样品提取液供仪器分析。2

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