1、ICS13.310A92GA中华人民共和国公共安全行业标准GA/T1322-2016法庭科学血液中地西泮等十种苯骈二氮杂草类药物气相色谱-质谱检验方法GC-MS examination methods for ten benzodiazepines including diazepamin blood in forensic science2016-07-11发布2016-07-11实施中华人民共和国公安部发布GA/T1322-2016普仑或SKF5作为内标，并加人0.1mg/mL的标准工作溶液10L,混匀，作为添加样品，待检。7.1.1.1.2取7.1.1.1.1待检样品，分别加入1.0mo
2、l/LNa0H溶液0.5mL,调节至pH大于10，加入苯/乙酸乙酯（体积比为1：1）混合溶剂（或乙醚、正已烷/二氯甲烷（体积比为5：3）混合溶剂)5mL,振荡3min,以8000r/min转速离心5min,提取有机相：重复提取一次，合并两次提取的有机相，在浓缩器上60下浓缩至干，残渣加人甲醇100L定容，转移至进样瓶内，供仪器分析。7.1.1.2固相萃取取7.1.1.1.1待检样品，分别加人水1.0mL2.0mL稀释后过HLB柱(HLB柱依次用甲醇1mI及水1mL预淋洗活化和平衡)，控制流量为0.5mL/min1.5mL/min,待检液流完后，依次用2%氨水5%甲醇溶液1mL、正己烷1mL、5
3、%甲醇溶液1mL淋洗，将HLB柱3000r/min离心3min或用氮气吹干水分后，用二氣甲烷1mL洗脱，收集洗脱液在浓缩器上60下浓缩至干，残渣加入甲醇100L定容，转移至进样瓶内，供仪器分析。7.1.2仪器检测则以下为参考条件，可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整：a)色谱柱：DB5MS毛细色谱柱（或其他5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷等效柱），30m0.25mmX0.25m；注：DB5MS毛细色谱柱是Agilent公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品，b)色谱柱温程：100保持1m
4、in,以20/min速率升温至280，保持20min:c)进样口温度：260：d)传输线温度：280；c)离子源温度：230；D载气：氦气，纯度大于99.999%g)柱流量：1mL/min2ml/min:h)溶剂延迟：3min:i)进样方式：分流进样，分流比：5：150：1：j)质量扫描范围：40amu500amu:k)扫描方式：全扫描(SCAN)或选择离子监测(SIM),7.1.3记录和计算记录各样品平行进样23次的目标物及内标物tr和峰面积值，按式(1)计算回收率：R=A卷XW:XV金X1O0以111（1）A幢XM茶式中：R一内标的回收率；A莲一添加样品中内标物峰面积平均值：W地一内标物浓度，单位为微克每毫升(g/mL):V零一添加样品的定容体积，单位为毫升(mL);A一内标物纯品的峰面积平均值；爆一添加样品中内标物添加量，单位为微克(g)。7.2定量分析7.2.1样品处理移取血液样品1.0mL2.0mL两份：另取等量的空白血液样品两份，分别加入苯骈二氨杂草类药
