1、YS/T574.5-2009表1钙、镁的质量分数/%试料量/g定容体积/mL0.00400.0200.101000.0200.50.101000.51.00.10先定容至100分取10,再定容至1005.2测定次数独立的进行两次测定,取其平均值。5.3空白试验随同试料做空白试验。5.4测定5.4.1将试料置于铂甘埚中,吹少许水,加人2mL硝酸(3.1)和2mL氢氟酸(3.2),电炉上微热使其完全溶解,冷却,移入100mL塑料容量瓶中,以水定容,摇匀。5.4.2钙按谱线波长393.366nm的分析线、镁按谱线波长279.553nm的分析线,于电感耦合等离子发射光谱仪上测量样品溶液中待测元素的光谱
2、强度,并由计算机按工作曲线自动计算出待测元素的质量浓度。5.5工作曲线的绘制5.5.1待测元素质量分数为0.004%0.020%时在一组100mL容量瓶中,分别加入0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL、1.2mL钙、镁标准溶液(3.8)于一组100mL塑料容量瓶中,加入2mL氢氟酸(3.2)和2mL硝酸(3.1),用水稀释至刻度,混匀。5.5.2待测元素质量分数0.020%0.50%时在一组100mL塑料容量瓶中,各加入10.00mL纯结溶液(3.5),分别加入0mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL、5.0mL标准溶液(3.8),加入2mL氢氟酸(3.2)和2mL硝酸
3、(3.1),用水稀释至刻度,混匀。5.5.3待测元素质量分数0.50%1.00%时在一组100mL塑料容量瓶中,各加入1.00mL纯溶液(3.5),分别加入0mL、0.5mL、0.8mL、1.0mL标准溶液(3.8),加入2mL氢氟酸(3.2)和2mL硝酸(3.1),用水稀释至刻度,混匀。钙按谱线波长393.366nm的分析线、镁按谱线波长279.553nm的分析线,于电感耦合等离子发射光谱仪上测量工作曲线溶液中待测元素的光谱强度,并由计算机自动绘制工作曲线。6分析结果的计算钙、镁含量以钙、镁的质量分数计,数值以%表示,按式(1)计算:w=pe)Vx10-100(1)式中:A一空白溶液的质量浓度,单位为微克每毫升(g/mL):P,一试样溶液的质量浓度,单位为微克每毫升(g/mL):V一试液总体积,单位为毫升(mL):1一试料的质量,单位为克(g)。7精密度7.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果2