1、HY/T0319-20214.14脂溶性海洋生物毒素标准储备液:分别吸取适量的各脂溶性海洋生物毒素标准溶液(见4.13),甲醇(见4.2)配制储备溶液。0.22m滤膜(见5.12)过滤,一20避光保存备用。各脂溶性海洋生物毒素标准储备液浓度分别为:OA40ng/mL,DTX140ng/mL,DTX240ng/mL,YTX400ng/mL,homoYTX 400 ng/mL,PTX2 1 000 ng/mL,SPX1 200 ng/mL,GYM 10 ng/mL,AZA1 200 ng/mL,AZA2 100 ng/mL,AZA3 100 ng/mL.4.15脂溶性海洋生物毒素混合标准工作溶液:
2、分别吸取适量的各脂溶海洋生物毒素标准储备溶液(见4.13),甲醇(见4.2)配制正离子混合标准工作溶液(PTX2、AZA1、AZA2、AZA3、GYM、SPX1)和负离子混合标准工作溶液(OA、DTX1,DTX2、YTX,homoYTX)。0.22um滤膜(见5.12)过滤,-20避光保存备用。各脂溶性海洋生物毒素的浓度见表1。注:除非另有说明,以上所用试剂均为分析纯试剂,水为符合GB)T6682规定的一级水,表1脂溶性海洋生物毒素标准工作溶液浓度单位为纳克每毫升组别毒素简称浓度1浓度2浓度3浓度4浓度5PTX250025012562.531.25AZAI100502512.56.26AZA2
3、502512.56.253.125正离子AZA3502512.56.253.125GYM52.51.250.6250.3125SPX1100502512.56.26OA201052.51.25DTXI201052.51.25负离子DTX2201052.51.25YTX200100502512.5homoYTX200100502512.55仪器设备5.1液相色谱-串联质谱仪:配有电喷雾离子源(ES)。5.2分析天平:感量0.00001g。5.3天平:感量0.01g。5.4匀质机。5.5涡漩振荡器。5.6离心机。5.7水浴锅。5.8固相萃取装置。5.9直空泵。5.10pH计。5.11固相萃取柱:基质为含有N-乙烯吡咯烷酮聚合物的吸附剂,填料质量为30mg,体积为1mL,或者相当。5.120.22m滤膜。2