1、GB/T5009.60-2003式中:X一试样中高锰酸钾消耗量,单位为毫克每升(mg/L);V,一一试样浸泡液滴定时消耗高锰酸钾溶液的体积,单位为毫升(mL);V2一试剂空白滴定时消耗高锰酸钾溶液的体积,单位为毫升(mL):c一高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);31.6一与1.0mL的高锰酸钾标准滴定溶液c(1/5KMn0,)=0.001mol/L相当的高锰酸钾的质量,单位为毫克(mg)。计算结果保留三位有效数字。4.5精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。5蒸发残渣5.1原理试样经用各种溶液浸泡后,蒸发残渣即表示在不同浸泡
2、液中的溶出量。四种溶液为模拟接触水、酸、洒、油不同性质食品的情况。5.2分析步骤取各没泡液200mL,分次置于预先在100士5干燥至恒量的50mL玻璃蒸发m或恒量过的小瓶浓缩器(为回收正己烷用)中,在水浴上蒸干,于100士5干燥2h,在干燥器中冷却0.5h后称量,再于100士5干燥1h,取出,在干燥器中冷却0.5h,称量。同时进行空白试验。5.3结果计算见式(2):X=(m,-m2)X1000200式中:X一试样浸泡液(不同浸泡液)蒸发残渣,单位为毫克每升(mg/1,):,一试样浸泡液蒸发残渣质量,单位为毫克(mg);m2一空白浸泡液的质量,单位为毫克(mg)。计算结果保留三位有效数字。5.4
3、精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。6重金属6.1原理浸泡液中重金属(以铅计)与硫化钠作用,在酸性溶液中形成黄棕色硫化铅,与标准比较不得更深,即表示重金属含量符合标准。6.2试剂6.2.1硫化钠溶液:称取5g硫化钠,溶于10mI水和30ml甘油的混合液中,或将30mL水和90I甘油混合后分成二等份,一份加5g氢氧化钠溶解后通入硫化氢气体(疏化铁加稀盐酸)使溶液饱和后,将另一份水和甘油混合液倒入,混合均匀后装人瓶中,密闭保存。6.2.2铅标准溶液:准确称取0.1598g硝酸铅,溶于10mL硝酸(10%)中,移入1000mL容量瓶内,加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于100严g铅。6.2.3铅标准使用液:吸取10.0mL铅标准溶液,置于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度。此溶液每476