1、I C S 7 1.0 4 0.4 0:7 1.0 4 0.3 0G 6 0中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B/T 6 0 2-2 0 0 2代替 G B/T 6 0 2-1 9 8 8 化 学 试 剂杂质测定用标准溶液的制备 C h e mi c a l r e a g e n t-P r e p a r a t i o n s o f s t a n d a r d s o l u t i o n s f o r i mp u r i t y(I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2,R e a g e n t s f o r c h e m i c a l a n a
2、 l y s i s-P a r t 1:Ge n e r a l t e s t me t h o d s，NE Q)2 0 0 2 一 1 0 一 1 5 发布2 0 0 3 一 0 4 一 01 实施中华人民共和国国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局发 布1 4 9G B/T 6 0 2-2 0 0 2月 i吕本标准与I S O 6 3 5 3-1-1 9 8 2 化学分析试剂第一部分:通用试验方法 的一致性程度为非等效本标准代替G B/T 6 0 2-1 9 8 8 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备。本标准与G B/T 6 0 2-1 9 8 8 相比主要变化如下:修改了英文
3、名称;调整了实验用水规格(1 9 8 8 年版的3.1;本版的3.1);修改了缩二脉、铁、钻、啼标准溶液的制备方法(1 9 8 8 年版的 4.1 1,4.5 1,4.5 7,4.7 5;本版表 L 中序号:1 1,5 1,5 7,7 5);增加了氨基三乙酸、硝基苯两项标准溶液(本版表 1 中序号:8 4,8 5);一一 取消了附录A中的“甲醛含量测定”和“过氧化氢含量测定”两项(1 9 8 8 年版的附录A中A 2,A4),本标准的附录 A为规范性附录。本标准由原国家石油和化学工业局提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。本标准起草单位:北京化学试剂研究所、上海试剂二厂。本标
4、准主要起草人:关瑞宝、刘冬霓、强京林、郝玉林、王素芳。本标准于 1 9 6 5 年首次发布，1 9 7 7 年第一次修订、1 9 8 8 年第二次修订。G B/T 6 0 2-2 0 0 2 化 学 试 剂杂质测定用标准溶液的制备范 围本标准规定了化学试剂杂质测定用标准溶液的制备方法。本标准适用于制备单位容积内含有准确数量物质(元素、离子或分子)的溶液，适用于化学试剂中杂质的测定，也可供其他行业选用。2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究
5、是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日 期的引用文件，其最新版本适用于本标准。G B/T 6 0 1-2 0 0 2 化学试剂 标准滴定溶液的制备 G B/T 6 0 3-2 0 0 2 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 G B/T 6 8 5-1 9 9 3 化学试剂甲醛溶液(n e q I S O 6 3 5 3-3:1 9 8 7)G B/T 6 6 8 2-1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法(n e q I S O 3 6 9 6;1 9 8 7)G B/T 6 6 8 4-2 0 0 2 化学试剂3 0%过氧化氢3 一般规定3.1 本标准除另有规定外，所用试剂的纯度
6、应在分析纯以上，所用标准滴定溶液、制剂及制品，应按G B/T 6 0 1-2 0 0 2,G B/T 6 0 3-2 0 0 2 的规定制备，实验用水应符合G B/T 6 6 8 2-1 9 9 2 中三级水规格。3.2 杂质测定用标准溶液的量取3.2.1 杂质测定用标准溶液，应使用分度吸管量取。每次量取时，以不超过所量取杂质测定用标准溶液体积的三倍量选用分度吸管。3.2.2 杂质测定用标准溶液的量取体积应在。0 5 m L-V 2.0 0 m L之间。当量取体积少于 0.0 5 m L时，应将杂质测定用标准溶液按比例稀释，稀释的比例，以稀释后的溶液在应用时的量取体积不小于0.0 5 m L为
7、准;当量取体积大于2.0 0 m I时，应在原杂质测定用标准溶液制备方法的基础上，按比例增加所用试剂和制剂的加人量，增加比例以制备后溶液在应用时的量取体积不大于2.0 0 m L为准。3.3 除另有规定外，杂质测定用标准溶液，在常温(1 5 C-2 5 C)下，保存期一般为二个月，当出现浑浊、沉淀或颜色有变化等现象时，应重新制备。3.4 本标准中所用溶液以(写)表示的均为质量分数，只有乙醇(9 5 肠)中的(%)为体积分数。4 制备方法杂质测定用标准溶液的制备方法，见表 1,G B/1 6 0 2-2 0 0 2表 7 杂质测定用标准溶液的制备方法)子号名称浓度(mg/ml制备方法乙酸配f(C
8、 H,C O)()称取。.1 0 0 g 乙酸酥，置于 1 0 0 r n L容址瓶中，用无乙酸醉的乙酸(冰醋酸)溶解.用无乙酸配的乙酸(冰醋酸)稀释至刻度。临用前制备 无乙酸配的乙酸(冰醋酸)的制备 将乙酸(冰醋酸)回流3 0 m i n 后，蒸馏制得口乙酸盐(CH,0 0 0)称取2 3.0 5 0 g 乙酸钠(C H,C O O N a .3 1 1;0)溶于水 移入0 0 m 工容量瓶中，稀释至刻度。取 mg 乙醛(4 0%)精确至0.0 0 1 g,置于1 0 0 0 m l容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备乙醛(4 0/0)的称取质最 m,数值以克(妇 表示，按式(L)计算乙醛(C
9、H,C HO)m二 二1.0 0 0 式中:。乙醛(4 0%)的实测质量分数的数值.以“%”表示 制备前应按本标准附录 A中 A l 规定的方法测定乙醛(4 0%)的质量分数.水杨酸(HO C,H,C O O H)。.:一 称 取“.1 0 0“水 杨 酸，加 少 量 水 和 m l,乙 酸 冰 醋 酸，溶 解 移人 1 0 0 0 ml,容量瓶中，稀释至刻度丙酮(C H,C OC H,)称取 1.0 0 0 g 丙酮，溶于水，移入 1 0 0 0 m l容量瓶中.稀释至刻度。临用前制备甲醇(C 1 LOH)称取 1.0 0 0 g甲醇，溶于水，移人 1 0 0 0 m l容量瓶中，稀释至刻度
10、。临用前制备 称取m g 甲醛溶液，精确至0.0 0 1 g,置于 1 0 0 0 m 工容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备甲醛溶液的称取质量 m，数值以克(g)表示，按式(2)计算:刀二 二甲醛(H C H O)1.0 0 0.，二，.，(2)式中:.甲醛溶液的实测质量分数的数值.以%表示 制备前应按G B/T 6 8 5-1 9 9 3 的规定测定甲醛溶掖的质量分数。草酸盐(C 2 0 1)0.1称 取 0.1 4 3 g草酸(H z 叽0,2 H,().溶 于水，移 入1 0 0 0 m l.容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备苯酚(C s H,0 H)称取 1.0 0 0 g 苯酚.溶于水，
11、移人 1 0 0 0 ml容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备。G B/T 6 0 2-2 0 0 2表 1(续)序号名 称浓 度-I “，“,L)制备方法1 0葡萄糖(C H 0 H()飞 称取 1.0 0 0 g葡萄搪(C1-1 1 2 O s H 2().溶 丁水.移人1 0 0 0 m l 一 容量瓶中.稀释至刻度 称取 1.0 0 0 g 缩二服，溶于水，移入 0 0 0 n il容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备。1 1缩二服(NH,C O N HC O NH)1 2c 基化合物(C O)一称 取 10.4 3 赢(相 当 于。.00 0 g C O),置 于 含 有:0 m l.无拨基
12、的甲醉的1 0 0 n il 容量瓶中，用无拨基的甲醇稀释至刻 度，充分混匀。量取2 0.0 0 ml、此溶液，置于 1 0 0 0 m l容量瓶 中、用无拨基的甲醇稀释至刻度。临用前制备1 3糠醛(CH()1 称取 1.0 0 0 g 新蒸馏的糠醛，置于 1 0 0 0 m L容量瓶中，溶于水.稀释至刻度。临用前制备1 4一二，化 硅(5。l 1 称取 1.0 0 0 g-.氧化硅，置于铂柑祸中，加 3.3 g无水碳酸钠，混匀于 1 0 0 0,C加热至完全熔融.冷却，溶十水，移人1 0 0 0 m L 容量瓶中，稀释至刻度。贮存干聚乙烯瓶中1 5二氧化碳(C 0-)0.1 称取0.2 4
13、0 g 于2 7 0 C 3 0 0 灼烧至恒重的无水碳酸钠，溶于无二氧化碳的水，移人 1 0 0 0 m L容量瓶中.用无二氧化碳的水稀释至刻度1 称取 0.5 0 0 g 二硫化碳，溶于四抓化碳 移人 5 0 0 m I容量瓶中，用四抓化碳稀释至刻度临用前制备1 6二硫化碳(u%)0.1 称取 0.1 9 9 g 六氰合铁(II)酸钾 K,F e(C N),3 H()，溶于水，移人 1 0 0 0 m L容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备1 7六氛合铁(u)酸盐 F e(C N),J1 8六氟合硅酸盐(S i F,)0 称取 m g六 氟合硅 酸，精确 至 0.0 0 1 g,溶于水，移人1
14、 0 0 0 m L 容量瓶中，稀释至刻度。贮存于聚乙烯瓶中。六氮合硅酸的称取质量叨，数值以克(9)表示，按式(3)计算 阴 一士.0 1 4 1 X 0.1 生.3)te 式中:v i一六氟合硅酸的实测质量分数，以%表示 制备前按本标准附录 A中 A.2 规定的方法测定六氟合硅酸的质量分数.1 9 亚硝酸盐(N O,)一 0.1 称取。.1 5 0 g 亚硝酸钠，溶于水，移人 1 0 0 0 m 工 一 容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备1 吕 3G B/T6 0 2 一2 0 0 2表 1(续)序号名称 一 浓度/一(mg/rnl _)一2 O过氧化氢(H Z O Z)一，取，9 3。%过
15、氧 化 氢，确 至。.。1 9，置，。m L 容 童 瓶中.稀 释 至 刻 度。临 用 前 制 备 一 30%过 氧 化 氢 的 称 取 质 量，数 值 以 克(9)表 示，按 式(4)计 算:1。一王 卫 丝.(4 饮 一式 中:30%过 氧 化 氢 的 实 测 质 量 分 数，以%表 示 二 制 备 前 按 GB/T6 684 一 20 02 的 规 定 侧 定 3。%过 氧 化 氢 的 质”，2 1氟化物(F)0。1 称取。.2 219 氟化钠，溶于水，移人1 o 00 m L 容量瓶中，稀释至刻度。贮存于聚乙烯瓶中。2 2硅酸盐(51 仇)敟 一l一称 取。79。二 氧 化 硅，置 于
16、 铂 增，中，力口 2一 无 水 碳。钠，混 匀 干1 O 00 加 热 至 完 全 熔 融，冷 却，俗 于 水，移 人 。00 m L 容 量 瓶 中，稀 释 至 刻 度。贮 存 于 聚 乙 烯 瓶 中 2 3铬酸盐(C rO。)0。1 称取0.1 67 9 于105 一1 10干燥 l h 的铬酸钾，溶于含有一滴氢氧化钠 溶液(1 009/L)的少量水中，移入1 o 00m L 容量瓶中，稀释至刻度。2 4按(NH;)0.1称 取。.2 979 于1 05 一 1 10 干 澡至 恒重的 抓 化 钱，溶于 水，移人 l o 00 m L容量瓶中，稀释至刻度。2 5硫化物(5)0.1一一 称取0.7 4 9 9 硫化钠(NaZ S g H:0)，溶于水，移人1 0 0 o m l容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备。2 6硫代硫酸盐(凡仇)0.1 称取0.2 2 1 9 硫代硫酸钠(N a:昆()3 S H:0)，溶于新煮沸井冷却的水，移人 1o 00 m l容量瓶 中，用同样的水稀释至刻度。2 7硫佩酸盐(SCN)0。1 称取0.1 319 硫氛酸饺，溶于水，移人1 O 00 m L容
