1、农业部2086号公告一5一2014前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由农业部畜牧业司提出。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)归口。本标准起草单位：中国农业大学动物医学院、中国饲料工业协会、新希望六和股份有限公司。本标准主要起草人：沈建忠、程林丽、王黎文、郭吉原、张素霞、江海洋、丁双阳、吴聪明。I农业部2086号公告一5一2014匀。准确移取合适浓度的喹乙醇、卡巴氧、乙酰甲喹和喹烯酮混合标准储备液适量，氮气吹干.用1L空白基质样品溶液溶解，配制成浓度为25ng/mL、50ng/mL、l00ng/mL、200ng/ml、500ng/mL1000g/m
2、L的基质匹配标准溶液，过0.22m滤膜后上机测定。以特征离子质量色谱峰面积为纵坐标、标准溶液浓度为横坐标，绘制基质匹配标准曲线。7.4测定7.4.1色谱参考条件色谱柱：Cs柱，柱长50mm,内径2.1mm,粒度1.7am:或相当者。流动相：A为含0.1%甲酸的乙腈溶液，B为0.1%甲酸水溶液，梯度洗脱程序见表1。流速：0.2ml/min。进样量：10L。表1梯度洗脱程序序号时间minA.%B.%10881221.0881232.050503.5128854.5881265.088127.4.2质谱参考条件离子源：电喷雾离子源。扫描方式：正离子扫描。检测方式：多反应监测MRM。电离电压：2.8k
3、V。源温：80。雾化温度：350。锥孔气流速：27L/h。雾化气流速：600L/h定性离子对、定量离子对和对应的仪器条件参考值见表2。表2定性、定量离子和锥孔电压、碰撞能量定性离子对药物名称定量离子对锥孔电压碰撞能量m/zm/zeV263229263231卡巴氧30152632313015219160219185乙酰甲喹18152191851815喹烯酮30727330727315253071971525264143疃乙醇264143253026421225307.4.3定性测定目标药物选择1个母离子和2个特征离子，在相同试验条件下，样品中待测物质的保留时间与标准溶液中对应的保留时间偏差在士2.5%之内，且样品中各组分定性离子的相对丰度与浓度接近的标准溶液中对应的定性离子的相对丰度进行比较，偏差不超过表3规定的范围，则可判定为样品中存在对应的3
