1、GB/T5009.59-20036.3仪器6.3.1气相色谱仪:附有FID的检测器。6.3.2微量注射器。6.4分析步骤6.4.1参考色谱条件6.4.1,1色谱柱:不锈钢柱,内径4mm,长4m。内装涂有20%聚乙二醇丁二酸酯的60目80目釉化6201红色担体。6.4.1.2柱温:130,气化温度:200。6.4.1.3载气(氮气):柱前压力1.8kg/cm2-2.0kg/cm2;氢气流速:50mL/min;空气流速:700mL/min。6.5测定称取1.00g聚苯乙烯,置于25mL容量瓶中,加二硫化碳溶解,并稀释至刻度。准确加入5L正十二烷充分振摇,待混合均匀后,取0.5L注入色谱仪,待色谱峰
2、流出后,准确量出各被测组分与正十二烷的峰高,并计算其比值,按所得峰高比值,以注入0.5L标准使用液求出的组分与正十二烷峰高比相比较定量。注1:若无内标物,可采用外标法,但各组分的配人量应尽量接近实际含量,以减小偏差。注2:标准溶液配制时,可称人不同量的主要杂质组分,均对1g聚苯乙烯试样计算。气相色谱参考图见图1。1一二硫化碳,5一一乙苯;9一一一叔丁苯:2-一米,6一异丙苯:10一苯乙烯:3甲苯;7一一正丙苯:11一一-甲基苯乙烯;4一一正十二烷(内标物):8一一甲乙苯:12一R甲基苯乙烯2图16.6结果计算见式(5):X=Ec或cm2100044440*440t*0(5)F,Xm式中:X一一苯乙烯或乙苯挥发成分含量,单位为克每百克(g/100g);F:一一试样峰高和内标物比值;F,一一标淮物峰高和内标物比值;471