1、SN/T 3650-2013前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国北京出入境检验检疫局。本标准主要起草人:王金花、张蓉、刘韦华、冯骞、卢晓宇、韩深、刘萤。ISN/T3650-2013药用植物中多菌灵、噻菌灵和甲基硫菌灵残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了药用植物中多菌灵、噻菌灵和甲基硫菌灵残留量的液相色谱质谱/质谱检测方法。本标准适用于当归、番泻叶、红花、川芎、枸杞等药用植物或类似药用植物中多菌灵、噻菌灵和甲基
2、硫菌灵残留量的检测和确证。本方法对多菌灵、噻菌灵和甲基硫菌灵的测定低限为0.05mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法原理用乙腈超声提取试样中的多菌灵、噻菌灵和甲基硫菌灵残留物,采用基质分散固相萃取剂净化,超高效液相色谱-质谱/质谱仪测定,外标法定量。4试剂和材料除另有说明外,所用试剂均为色谱级,水为符合GB/T6682规定的一级水。4.1乙腈。4.2乙酸铵。4.3甲酸。4.4甲醇。4.5盐酸:分析纯
3、。4.6氯化钠:分析纯4.7无水硫酸镁(MgSO,):分析纯。4.8N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂:粒径404m60m。4.9弗罗里硅土吸附剂(Florisil):粒径120m4004m。4.10十八烷基硅烷(ODS)键合相吸附剂(C18):粒径40m60m。4.11基质分散固相萃取剂:150 mg MgS0,(4.7)、100 mg PSA(4.8)、30 mg Florisil(4.9)、100mgC18(4.10).4.1210mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸):准确称取0.16g乙酸铵(4.2)于200mL容量瓶中,先用少量水溶解后加人200L甲酸(4.3),再用水定容至刻度,混匀,现用现配。4.13多菌灵标准品(carbendazim):CAS号10605-21-7,分子式C,H,NO2,相对分子质量191.2,纯度