1、SN/T4675.19-20165仪器和设备5.1电感耦合等离子体质谱仪,带有碰撞池/反应池。5.2微波消解装置。5.3可控温式干燥箱5.4聚四氟乙烯密封消解罐。5.5高压消解罐5.6石墨消解仪。5.7,亚沸酸纯化及酸蒸清洗系统5.8超纯水净化装置5.9可调式电热板。5.10标称容量为0.1mL,0.2mL,1mL的分度吸量管。5.11标称容量为5mL的单标移液管。6分析步骤6.1试样处理6.1.1总则起泡葡萄酒需先去除气体(起泡酒需预先脱气,将1O0L试样在室温下使用水平振荡器或超声波水浴脱气,直至无气泡逸出。),取样过程避免污染6.1.2微波消解准确量取5.0mL试样于聚四氟乙稀消解罐中,
2、置于温度100120的石墨消解仪中浓缩至约1mL,再加入5mL硝酸(4.2),密封,放入微波消解装置中(5,2),设定微波消解程序(参见附录A)开始消解。消解结束后,冷却,取出聚四氟乙烯密封罐,开盖后置于温度150左右的石墨消解仪中赶酸,待样液剩余1mL左右,冷却,转移至25mL容量瓶中,用水少量多次洗涤消解罐,洗涤液合并到容量瓶中,定容至刻度线,摇匀,待测。6.1.3湿法消解准确量取5.0mL试样于消解管中,置于温度100120的石墨消解仪中浓缩至约1mL,加入3L硝酸(4.2),盖上盖子进行消解,过程中若消解不完全可以补加适量酸,待消解完全,冷却,转移到25mL容量瓶中,用水少量多次洗涤消解管,洗涤液合并到容量瓶中,定容至刻度线,摇匀,待测。6.1.4高压消解罐消解法准确量取5.0mL试样于高压消解罐中,置于温度100120的电热板上浓缩至约1mL,加人5mL硝酸(4.2);盖紧内盖,放入不锈钢外套中,旋紧外盖,放入140150的可控温干燥箱中,消解1h2h,冷却,取出,置于可调式电热板上,赶酸,当1mL左右时,冷却转移到25mL容量瓶中,用水少量多次洗涤消解内罐,洗涤液合并到容量瓶中,定容至刻度线,摇匀,待测。6.2空白试验除不加入试样外,其他均按6.1操作。2