1、中华 人 民 共 和 国 国 家标 准木质活性炭试验方法焦糖脱色率的测定G B/T 1 2 4 9 6.9 一 1 9 9 9代替G B/T 1 2 4 9 6.1-1 9 9 0T e s t me t h o d s o f wo o d e n a c t i v a t e d c a r b o n-De t e r mi n a t i o n o f d e c o l o r i z a t i o n o f c a r a me l,范围 本标准规定了木质活性炭对焦糖色素脱色率的试验方法,本标准适用于各类脱色用活性炭焦搪脱色率的测定。2 引用标准 下列标准所包含的条文,通过
2、在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。G B/T 6 6 8 2-1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法 G B/T 9 7 2 1-1 9 8 8 化学试剂 分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)3 方法提要 试样与焦糖混合吸附 后过滤,用分光光度计测定其滤液的吸光度。4 主要仪器4.1 1 0 0 0 m L三口烧瓶.4.2 电动搅拌器(可变速)。4.3 玻璃a度计(刻度。一2 0 0 C).4.4 调温电 热炉(或电 热套,1 0 0 0 m L),4.5 甘油浴。4.6 分光
3、光度计(G B/T 9 7 2 1),4-7 中速定性滤纸。5 主要试剂 本标准中所用水应符合G B/T 6 6 8 2 三级水规格;所列试剂,除特殊规定外,均指分析纯试剂。5.1 葡萄糖(C,H,2 0,H 2 O)(H G 3-1 0 9 4).5.2 无水碳酸钠(G B/T 6 3 9),5.3 氯化钱(G B/T 6 5 8),5.4 重铭酸钾(GB 1 2 5 9),基准试剂。国家质1 E 技术监餐局 1 9 9 9 一 1 1 一 1 0 批准2 0 0 0 一 0 4 一 0 1 实施G B/T 1 2 4 9 6.9 一 1 9 9 9 6 焦铂液的制备与鉴定 6.1 A法焦糖
4、 6.1.1 A法焦糖原液的制备 称取葡萄糖3 0 0 g,置于1 0 0 0 m L 三口 烧瓶中,加水2 0 0 m L,装上电 动搅拌器和温度计,另一口 敞 开。将烧瓶置于甘油浴中(可事先将甘油加热),使烧瓶内糖液的液面与甘油浴液面相水平,待糖全部溶 解后,开动搅拌器,并升高油浴温度使保持在(1 4 5 士 5)0C。当 糖液开始沸腾时,渐次加人无水碳酸钠5 g,不断搅拌,在2 5 3 0 m i n内,糖液温度应达到(1 1 0 士1)C(或直接将烧瓶置于电 热套内 如上操作)。渐次 加入氯化按5 g,并升高油浴温度至1 5 5 左右,在2 5 -3 0 m i n内 糖液温度应达到(
5、1 2 5 士。.5)C 或升 高电热套温度使搪液温度达到(1 2 5 士。.5)C ,并在此温度上保持3 5 m i n。如果糖液超过规定温度,可 滴加少许冷水。保温完毕后,缓缓加入碳酸钠溶液(5 g 无水碳酸钠溶于5 0 m L 水),并不断搅拌至泡沫 消失.倾出。经鉴定合格后保存在具磨口 塞的瓶子中,置于冷暗处,使用期一个月,若置于冰箱中,使用期 为一年。注:糖液制备温度A塘为(1 2 5 士。.5)0C,B 糖为(1 1 8 士。.5)0C 系标准状态下温度,如海拔高度变化应适当对保温时 间进行调整。6.1.2 A法焦糖原液的鉴定 称取焦糖原液。8 3 3 g,加水5 0 0 m L溶
6、解,搅拌均匀后用分光光度计在波长4 2 6 n m,光径长度 1 c m 的比 色皿中测定其吸光度,与重铬酸钾色度标准液I 在同样条件下的吸光度相比 较,相差不能大于士。.0 3。若吸光度超过上述规定,可以添加水少许或燕发少许水,使达到规定吸光度。6.2 B法焦搪6.2.1 B法焦糖原液的制备 称取葡萄糖3 0 0 g,置于1 0 0 0 m L 三口 烧瓶中,加水2 0 0 m L,装上电 动搅拌器和温度计,另一口敞开。将烧瓶置于甘油浴中(可事先将甘油加热),使烧瓶中搪液的液面与甘油浴液面相水平,待糖全部溶解后,开动搅拌器,并升高油浴温度使保持在(1 4 5 士5)C.当糖液开始沸腾时,渐次
7、加人无水碳酸钠5 g,不断搅拌,在2 5 3 0 m i n 内,糖液温度应达到(1 1 0 士D C(或直接将烧瓶置于电热套内)。渐次加人氯化按5 g,在2 5 3 0 m i n 内 搪液温度应达到 1 1 8 士0.5)0C(升温过快可滴加少量冷水),在此温度上保持3 0 m i n(保温期间应适当降低油 俗温度)。如果搪液超过规定温度,可滴加少许冷水.保温完毕后,缓缓加人碳酸钠溶液(5 g 无水碳酸钠溶于5 0 m L水),并不断搅拌至泡沫消失,倾出,经鉴定合格后保存在具磨口 塞的瓶子中,放于冷暗处,使用期一个月,若置于冰箱中,使用期为一年.6.2.2 B法焦搪原液的鉴定 称取B 法焦
8、搪原液1.0 0 g(称准至。.0 1 g),加水5 0 0 m L 溶解,搅拌均匀后,用分光光度计在波长4 2 6 n m,光径长度1 c m的比色皿中侧定吸光度,与重铬酸钾色度标准液,在同样条件下的吸光度相比较,相差不能大于士。.0 3。若吸光度超过上述规定,可将焦糖原液添加少许水或蒸发少许水,使之达到规定的吸光度。6.3 重铬酸钾色度标准液6.3.1 重铬酸钾色度标准液 I 将重铬酸钾在乳钵中 研细,置于调节至(1 1 5 士 5)的电 热干燥箱中干燥至恒重,称取。.4 2 0 g,加水溶解后移入1 0 0 0 m L的容量瓶,稀释至标线,摇匀。6-3.2 重铬酸钾色度标准液a 将重铬酸
9、钾在乳钵中 研细,置于调节至(1 1 5 士5)的电 热干燥箱中 干操至恒重,称取0.3 2 5 g,加水溶解后移人1 0 0 0 m L的容量瓶,稀释至标线,播匀。6.4 焦糖试验液的配制6.4.1 焦搪试验液的配制G B/T 1 2 4 9 6.9 一 1 9 9 9 称取经鉴定合格的焦糖原液A法或B 法1 7.0 0 g(称准至。.0 1 g),加水溶解后移人5 0 0 m L容量瓶中,稀释至标线,摇匀。配置后在当日 使用完毕,或置于冰箱中,使用期3 个月。(试验液配置可按比 例减少或增加)。7 操作步驻7.1 A法焦糖脱色:称取经粉碎至7 1 j a m的干燥试样。.4 0 0 g称准
10、至1 m g),置于1 0 0 m L锥形烧瓶中,用移液管加人焦糖试验液2 5 m L,稍加摇动以使试样润湿。置于沸水浴中加热3 0 m i n(每隔5 m i n 将烧瓶振摇一次),取出稍冷后即用直径 1 2.5 c m的中速定性滤纸过滤,弃去初滤液5 m L,余液移人 1 c m光径比色皿,用分光光度计在波长4 2 6 nn 下测定吸光度。7.2 B 法焦糖脱色:称取经粉碎至7 1 K m的干燥试样。.3 5 0 g(称准至1 m g),以下按7.1 置于1 0 0 m l.锥形烧瓶中,测定吸光度”操作。8 焦怕脱色率结果衰述8.1 重铬酸钾品 位标准液(6 0 m g/L)称取6 0 m
11、 g 重铬酸钾溶于水中,稀释至1 0 0 0 m L,用分光光度计在波长4 2 6 n m测定其吸光度。8.2 脱色操作后,滤液吸光度等于6 0 m g/L 重铬酸钾标准液吸光度,则视该活性炭脱色率为1 0 0 0 x,8.3 若滤液吸光度大于或小于重铬酸钾溶液品位标准液(8-1)的吸光度,则需增加炭量或减少炭量,使滤液吸光度相当于(8.1)的吸光度,偏差在士0.0 1,脱色率表述为;y 一(1-,。一(1-XA 一 0.4 0.4Xa 一 0.3 5X 1 0 0.”二“.(1)0.3 5X 1 0 0.”.(2)式中:y A A法焦搪脱色率,%;Y B B法焦搪脱色率,%;X A A法焦搪试验所需炭的质量+s;X a B 法焦搪试验所需炭的质量+B,注:X A(或X y)若大于。.8(或0.7),其物理意义即为该炭并不适合作塘液脱色炭。