1、I C s 7 1.1 0 0.6 0Y 4 1疡8中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B/T 1 2 6 5 2 一 2 0 0 2e q v I S O 9 7 7 6:1 9 9 9亚洲 薄荷 素 油O i l o f m e n t h a a r v e n s i s,p a r t i a l l y d e m e n t h o l i z e d2 0 0 2 一 0 5 一 2 9 发布2 0 0 3 一 0 1 一 0 1实施中华人民共和国,众国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 1.G B/T 1 2 6 5 2-2 0 0 2前言 本标准等效采
2、用 I S O 9 7 7 6:1 9 9 9(亚洲薄荷素油).本标准技术指标与I S O 9 7 7 6:1 9 9 9 完全一致,检验方法则采用香料通用试验方法,该通用试验方法绝大部分为等效采用国际标准的相关标准。本标准自实施之 日 起,同时代替 G B/T 1 2 6 5 2-1 9 9 0.本标准的附录 A是提示的附录。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国香料标准化中心归口。本标准起草单位:上海香料研究所、上海嘉华精细化工有限公司、江苏华伦香料香精有限公司和江苏南通薄荷厂。本标准主要起草人:徐易、徐彩娟、张新君、王大立、张树权、王建兵。中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准亚
3、洲薄荷素油 G B/T 1 2 6 5 2 一2 0 0 2e q v I S O 9 7 7 6:1 9 9 9 代替 G B/T 1 2 6 5 2-1 9 9 0Oi l o f me n t h a a rve n s i s,p a r t i a l l y d e me n t h o l i z e d范 围本标准规定了亚洲薄荷素油的技术要求、试验方法和检验规则。本标准适用于对亚洲薄荷素油的质量进行分析评价。引用标准 下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能
4、性。G B/T 1 1 5 3 8-1 9 8 9 精油 毛细管柱气相色谱分析 通用法 G B/T 1 4 4 5 4.2-1 9 9 3 香料香气评定法 G B/T 1 4 4 5 4.3-1 9 9 3 香料 色泽检定法 GB/T 1 4 4 5 4.4-1 9 9 3 香料折光指数的测定(n e q I S O 2 8 0:1 9 7 6)GB/T 1 4 4 5 4.5-1 9 9 3 香料旋光度的测定(n e q I S O 5 9 2 1 1 9 8 1)G B/T 1 4 4 5 4.1 7-1 9 9 3 香料拨值和毅基化合物含量的测定 游离经胺法 G B/T 1 4 4 5
5、5.3-1 9 9 3 精油乙醇中溶混度的评估(e q v I S O 8 7 5:1 9 8 1)G B/T 1 4 4 5 5.4-1 9 9 3 精油相对密度的测定(e q v I S O 2 7 9:1 9 8 1)G B/T 1 4 4 5 5.5-1 9 9 3 精油酸值的测定(e q v I S O 1 2 4 2:1 9 7 3)G B/T 1 4 4 5 5.6-1 9 9 3 精油醋值的测定(e q v I S O 7 0 9:1 9 8 0)G B/T 1 4 4 5 5.7-1 9 9 3 精油 乙酞化后醋值的 测定和游离醇与总醇含量的评估 (e q v I S O 1
6、 2 4 1:1 9 8 0)定义 本标准采用下列定义。亚洲薄荷素油 用水蒸气蒸馏法从中国亚洲种薄荷(M e n t h a a r v e n s i s L.v a r.g l a b r a t a H o l m e s)开花或未开花的全草中获得的精油,再经冷冻部分脱脑。技术 要求外观:澄清、流动液体。色泽:几乎无色至唬拍黄色。香气:类似薄荷脑的特征性薄荷香气。相对密度(2 0/2 0 0C):0.8 9 0-0.9 0 8.月.rCZ,口J月 1月q月勺月月月耳中华人 民共和国国家质f监 督检 验检疫总局 2 0 0 2-0 5-2 9批准2 0 0 3 一 0 1 一 0 1 3
7、1;h ffi 1G B/T 1 2 6 5 2-2 0 0 24.5 折光指数(2 0 C):1.4 5 7 0 1.4 6 5 0,4.6 旋光度(2 0 C):一 2 4 0 一一1 5 0,4.7 7 0%(V/V)乙醇中溶混度(2 0 0C):1 体积试样混溶于 4 体积 7 0%(V/V)乙醇中,呈澄清溶液。进一步增加溶剂有时会出现乳白色。4.8 酸值-l,4.9 醋值 8-2 5,相当于以乙酸薄荷醋计含醋量为3 0 0 9 0 0 04.1 0 总醇含量(乙酞化后醋值的测定)i5 0%.4.1 1 碳值 9 1-1 6 4,相当于薄荷酮含量 2 5%-4 5 0 o 4.1 2
8、色谱图像成分见表 1,表 1成分最 低/%最 高/%辛 醇 一 30.531 1 8 一 按叶索0.31.5芋 烯1.54薄荷 酮1 83 0异 薄 荷 酮81 2新 脑48薄 荷 脑3 34 5胡薄荷酮0.52.5乙酸薄荷酷1.549-石竹烯0.52试验方法5.1 色状的检定 按G B/T 1 4 4 5 4.3 执行。5.2 香气的评定 按G B/T 1 4 4 5 4.2 执行。5.3 相对密度的测定(2 0/2 0 0C)按G B/T 1 4 4 5 5.4 执行。5-4 折光指数的测定(2 0 C)按G B/T 1 4 4 5 4.4 执行。5.5 旋光度的测定(2 0 0C)按G
9、B/T 1 4 4 5 4.5 执行。2G B/T 1 2 6 5 2-2 0 0 25.6 7 0 Y o(v/v)乙醇中溶混度的评估(2 0 C)按GB/T 1 4 4 5 5.3 执行。5.7 酸值的测定 按GB/T 1 4 4 5 5.5 执行。试样量:2 9。5.8 醋值的测定 按GB/T 1 4 4 5 5.6 执行。试样量:2 9。皂化时间:1 h。乙酸薄荷醋相对分子量:1 9 8.3,5.9 乙酞化后醋值的测定 按GB/T 1 4 4 5 5.7 执行。乙酞化温度:(1 4 5 士3)0C。乙酞化时间:7 5 mi n.皂化试样量:2H.皂化时间:2.5h。薄荷脑相对分子量:1
10、 5 6.3,5.1 0 拨值的测定 按 G B/T 1 4 4 5 4.1 7 执行。试样量:29。静置时间:1 h。薄荷酮相对分子量:1 5 4.2,5.1,色谱图像的建立 按 G B/T 1 1 5 3 8 执行。亚洲薄荷素油典型气相色谱图(内部归一化法)见附录 A(提示的附录)。6 检验规则6.1 亚洲薄荷素油应由生产厂检验部门负责进行检验。生产厂应保证出厂产品都符合本标准的要求。每 批出 厂 产 品 都 应附 有 质 量 合 格 证书,内 容 包 括:生产 厂 名、产品 名 称、生 产日 期、批 号、商 标、净 重及 产品质量符合本标准的证明和本标准号。6.2 验收单位有权按照本标准
11、的各项规定检验所收到的产品质量是否符合本标准的要求。每一批号作一次验收,不同批号分别验收。6.3 取样方法:每批包装单位在 1 0。个以下抽取 3 个,1 0 0 个以上增加部分再抽取 3%。开启包装取样时,外观检查应无水分和杂质,然后振摇使其充分混匀,再用玻璃取样管每个吸取样品 5 0 m L1 0 0 mL,注人混样器混合均匀。分别装人两个清洁、干燥具磨砂塞的玻璃瓶中,瓶上注有:生产厂名、产品名称、生产日期、批号、数量及取样日期。一瓶作检验用,另一瓶留存备查。6.4 如验收结果中有一项指标不符合本标准要求时,可会同生产厂重新 自两倍量的包装中抽取试样复验,如复验结果仍有指标不合格,则该批产
12、品不能验收。6.5 当供需双方对产品质量发生异议时,可由双方协议解决或由法定检测机构进行仲裁。标志、包装、运输、贮存亚洲薄荷素油应装于清洁无杂味的镀锌白铁捅或镀锡马口铁听内。包装外注明:产品名称、生产厂 3GB/T 1 2 6 5 2-2 0 0 2名、商标、批号、净重、皮重、出厂日期及本标准号。订货单位如有特殊要求,可与生产厂另订协议。7.2 本产品应贮存在干燥、通风、阴凉的仓库内,防止杂气污染。运输时防止日晒雨淋,并要符合有关部门的规定。了.3 在符合规定的贮运条件、包装完整、未经启封的情况下,本产品保质期为一年。GB/T 1 2 6 5 2-2 0 0 2 附录A (提示的附录)亚洲薄荷
13、索油典型气相色谱圈 (面积 归一化法)A 1 操作条件柱:毛细管柱,长2 5 m-5 0 m,内径约。.2 m m固 定相:C a r b o w a x色谱炉温度:线性程序升温从6 5 至2 0 0 0C,2 0C/m i n进样口温度:2 3 0 0C检测器温度:2 5 0 C检测器:氢火焰离子化检测器载气:氮气进样量:。2 u L分流比:1/1 0 0A2亚洲 薄荷素油典型气相 色谱图见图 A1所示。a93 6677ti-L.。、,_1-芋烯;2-1,8-按叶素沼一辛醇-3,4 一薄荷酮巧一异薄荷酮浦一乙酸薄荷酚;7 一卜石竹烯;8-新脑;9 一胡薄荷酮;1 0-薄荷脑 图 Al 亚洲薄荷素油典型气相色谱图