1、中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B/r 1 4 4 5 4.7 一 9 3香料冻点的测定A r o m a ti c s-D e t e r m i n a t i o n o f f r e e z i n g p o i n t本标准等效采用国际标准I S O 1 0 4 1-1 9 7 3 8 精油冻点的测定。主题内容与适用范围本标准规定了 测定香料(精油、单离及合成香料)冻点的 方法。本标准主要适用于精油，也可用于单离及合成香料，但不适用于玫瑰精油。弓!用标准G B/T 1 4 4 5 4.1 香料 试样制备3 定义 冻点(或称凝固点):香料在过冷下由 液态转变为固态释放其
2、熔化潜热时，所观察到的恒定温度或最高温度。4 原理缓慢并逐步地冷却试样。当试样从液态转化为 固态时，观察其温度的 变化。5 仪器5.1 校正过的温度计，符合以下要求，水银球长度:1 0 -2 0 m m;水银球直径:5-6 m m，具。1 0C 或。.2 亡分刻度。在 有 关 产 品 标 准 中 铸 指 明 特 硒睡瘫度 计、5.2 试管:直径约1 5-2 0 m m，长约1 5 0 m m,5.3 厚壁试管:直径约3 0-4 0 m m，长约1 2 0 m m,5.4 冻点测定装置(如图):包括一个容积约为5 0 0 m L的广口 瓶(锥形或圆 柱形)，配有打孔的软木塞或橡皮塞，把试管(5.
3、2)装进厚壁试管(5,3)中，将温度计(5-1)插入试管(5.2)，并使水银球的中心位于液体的中心。5.5 搅拌器:用直径约l m m不锈钢丝制成，一端弯曲成环形(见图)。国家技术监任局1 9 9 3 一 0 6 一 0 5 批准1 9 9 4 一 0 1 一 0 1 实施G B/T 1 4 4 5 4.7 一 9 3俘.俄.水.化，的冰成任何视合冲珠加冻点测定装置图6 操作步璐6.1 试样制备 见 G B/T 1 4 4 5 4.1,6.2 初步试验 如果需要，先将试样温热熔化。在试管(5-2)内 冷却几毫升待测的试样，用搅拌器搅拌直到凝固冻结。记下此时的温度，并置于冷处。6.3 测定 为了
4、达到比初步试验中观察到的温度低5 的温度要求，在广口瓶(5.4)内充满水、融化的冰或任何 适当的混合冷冻 剂。装好厚壁试管($r 3)在试管(5.2)中加入1 0 m L试样，需要时加以熔化。插入温度计并小心地把试样冷却到初步试验中G B/T 1 4 4 5 4.7 一 9 3所得出的温度，立即把试管(5 1 2)插入厚壁试管(5-3)中，使温度再降低2 C。用搅拌器连续搅拌，引起试样结晶，待温度回升，停止搅动u注意避免析出的颗粒粘附在管壁上。仔细观察温度的变化。必要时试样中可加入微量晶种(从初步试验中得到)作为晶体接种，促进冻结。当温度对时间曲线上温度显示出 最大值或至少l m i n 保持
5、不变时幻，记下所观察到的 温度。从广口 瓶(5.4)中取出试管(5.2).重新液化该试样，重复测定，直至连续两次的结果相差不超过0.2-C,取两次读数平均值，即为冻点。注:1)个别产品在测定冻点时，当温度开始回升，仍应继续搅拌，不可停止，否则冻点要偏低，例如苯甲 酸节酷等，将 在产品标准中指出。2、有双冻点的产品。要侧泉双陈点，将在产品标准中指出7 结果的计算 试验结束时所观察到的最高温度即为冻点，用表示。平行试验结果的允许差为。.2 C.附加说明:本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由全国香料标准化中心归口。本标准由轻工业部香料工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人杨国华、黄振卿、万馥磐。自 本标准实施之日 起，原轻工业部发布的部标准Q B 7 9 9-8 1 香料统一检验方法 凝固点测定法 和行业标准Z B Y 4 1 0 0 4-8 6 精油冻点的测定 作废。
