1、G s/T 1 6 3 4 0 一 1 9 9 6前言 灭幼腮(1-邻氯苯甲酞基一 3-(4-氯苯基豚)是一种高效低毒的杀虫剂，广泛用于小麦、玉米、士 蓝、油莱、柑桔等食品中，我国1 9 9 4 年8 月加 日 发布的K 食品中灭幼睬的最大残留限量标准劳 规定了食 品中灭幼腮的最大残留限量为3 m g/k g，本标准是为之配套的检验方法。本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准负责起草单位:吉林省卫生防疫站 本标准主要起草人:高斌富、金秀华、方赤光、张唯、常新。本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准食品中灭幼腮残留量的测定r s%T
2、 1 6 3 4 0 一 1 9 9 6D e t e r mi n a t i o n o f mi e y o u n i a o r e s i d u e s i n f o o d s范围水标准规定了 食品中灭幼脉残留量的测定方法。下标准适用于粮食、蔬菜中灭幼睬残留量的测定，也适用于水果中灭幼服残留量的测定2 原理样N ,I,的火幼瞩经浸提、净化后.用具有紫外检测器的高压液相色谱仪测定，与标准溶液比较定量3 试剂 使 月 的试剂一般为分析纯。3.1甲烷I2 石油U?沸程3。一6 0 C。3.3 甲 醇34 没提液:几 抓甲烷一 石油醚(3+4)35 液相色谱流动相:甲醇 水(7 5
3、十2 5)03.6 0 t i r 吸附剂型预处理小柱3.7 火幼眼标准溶液 准确称取。.0 1 0。g甲 烷定容，得 到1 0 0 v g/m 工的标准贮备液，灭幼脉原药用二氯甲烷溶解并转入 1 0 0 MI容量瓶.用二纵经1 0 0 倍稀释得到1 lx g i m l的标准使用液刁 仪器4.14.24.34.44.54-64.7佰)l(液相色谱仪(配有紫外检测器)断m l比色管K、U浓缩器的梨形瓶高速分散器1 匕h 离心机兵磨口 塞离心管li i u 1 微?i l:主 射器5 分析步骤5.1 洋，lr.的粉碎 粮食类徉品经粉碎机粉碎后.过 4 0目筛.蔬菜和水果类样品经组织捣碎机破碎成浆
4、状5，2 详目的浸提 称取 2.-g粉碎混匀的样品于 5 0 M 1-具塞离心管中.加 1 0 m l浸提液，在高速分散器上.以中华人民共和国卫生部1 9 9 6 一 0 6 门9 批准1 9 9 6 一 0 9 一 0 1 实施1 5 6c B/r 1 6 3 4 0 一 1 9 9 61 0。r/m m 速度，分散5 m i n，加塞浸泡3 0 m i n，再分散，mi n，以2 0 0 0 r/m i。离心5 m i n，转移 卜 清液于2 5 m l 比色管中;加5 m L 浸提液于沉淀中 分散、离心后 上清液并人2 5 m L 比色管;再重复一次.仁 7液也并入2 5 m l 比色管
5、，用浸提液定容至2 5 m L，得到样品浸出液。5.3 样品浸出液的净化 1 0 m L石油醚自然流经预处理小柱，再用5 m L二氯甲烷淋洗小柱(见图 l)，弃去流出液，然后取1 0 m L 样品浸出液，使其自然流经小柱，流出液收集在 K.D浓缩器的梨形瓶中;再用 1 5 ml、二氯甲烷淋洗小柱，流出液并入上述梨形瓶中。于通风橱中，4 0 C 水浴下，氮气流吹尽梨形瓶中的溶剂，加盖.粉干阴凉处保存5.4 高压液相色谱参考条件 不锈钢柱:2 0 0 m m X 4.o m m(内径);固定相:C,(5 p m);流动相:甲醇一 水(7 5+2 5);流速1 mL i m i n,5.5 测量 取
6、灭幼脉标准使用液0,1.3.5,7.1 0 p L 注入色谱测定，利用被测成分浓度对峰高制备标准曲线 加1 m l二氯甲烷于K.D浓缩器的梨形瓶中使样品残渣溶解，取1 0 川 立即注入色谱仪测定 计井峰面积或峰高，利用标准曲线计算进样前样品残渣溶解液中灭幼服的浓度。1 一注射器;2-预处理小柱 图 16.1结果 计算。.v。v,V,.-(1)一一一式中:6，2 食品中灭幼脉的含量,m g/k g;利用标准曲线算得的样品残渣溶液中灭幼脉的浓度.p g/m L;v.样品浸出液的定容体积.m l:V上柱的样品浸出液的体积.m l:V溶解样品残渣所用的溶剂体积.m L;m 样品质量，9方法检出限为。.3 n g;标准曲 线线性范围为1-1 0 n g:平均回收率为9 2.6%;取样垫2.;,g 时最低检出浓度为0.0 3 m g/k g;相对相差51 0 Y-c s i T 1 6 3 4 0 一 1 9 9 6了 液相色谱参考图液相色谱参考图见图2-祷-J-司一-占-0一0图 2 灭幼服的标准色谱图1 5 9
