1、中华人民共和国国家标准B替G代工作基准试剂(容量)氯化钠1253-89GB 1 2 5 3 一7 7Wo r k i n g c h e m i c a lS o d i u m c h l o r i d e本试剂为I i 色结晶粉末，分 子 式:N a CI相对分子质量:5 8.4 4 2溶于水，几乎不溶于乙醇。(按1 9 8 7 年国际原子量)1 主题内容与适用范围 本标准规定了工作基准试剂(容量)氯化钠的 技术要求、试验方法、检验规则、包装及标志。本标准适用于含量为9 9.9 5%一1 0 0.0 5%工作基准试剂(容量)氯化钠的检验。2 引用标准G B 6 0 1 化学试 剂 滴定分
2、析(容量分 析)用 标准溶液的制备G B 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中 所用制剂及制品的制备G B 6 1 9 化 学试剂 采样及验收规则G B 6 6 8 2 实验室用水规格G B 9 7 2 3 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则G B 9 7 2 4 化 学试剂 p H值 测定通则G B 1 0 7 3 7工作基准试剂(容量)称量电 位滴定法通则H G 3-1 1 9 化 学试剂 包装及 标志H G 3-1 1 6 8 化学试剂 澄清度标准的制备及测定方法:一;技术要求 氯化 钠(N a C l)含量为 9 9.9 5%一 1 0
3、0.0 5%op H(5 0 g/L溶液，2 5 0C)为5.0-8.0。3.3 杂质最高含量(指标以百分 含量计):上作基准(容最)澄清度试验水不溶物碘化物(I)澳化物(B r)硫酸盐(5 O,合 格恤000100050001中华人民共和国化学工业部1 9 8 9 一 0 3 一 0 1 批准1 9 8 9 一1 2一 0 1 实施GB 1 25 3 一 l.续表名称丁 _ 作基准(容量)总氮 4 1.(N)磷酸盐(P O,)六 献介铁 U 酸盐 以F e(C N)6 L 卜,I 美(MR)钾(K)钙 咬 Ca)铁(F e)钡(R a)4 1 U属(以Pb t 1)0.0 0 0 50.0
4、0 0 50.0 0 0 10.0 0 10.010.0 0 20.0 0 0 10.0 0 10.0 0 0 54 试验方法 本试 验方法中 滴定分析用标准溶液、杂 质测定用标准溶液和所用 制剂及 制品按G B 6 0 1,G B 6 0 2,G B 6 0 3 之规定制备，实验用水应符合G B 6 6 8 2 中三级水规格。4.1 抓化钠(N a C I)含f测定4.1.1 硝酸银标准滴定溶液质量摩尔浓度的标定 称取0.1 5 gf 5 0。一 6 0 0 灼 烧至恒重的第一基准试剂(容量)氯化钠，称准至0.0 0 0 0 1 g，置于 反应 瓶干，加7 0 m L水溶 解，加t o m
5、L 淀粉指示液(l o g/L)，用 硫离子 选 择电 极(或 银电极)作指示电极，用 2 1 7 型双盐桥饱和甘求电极(外盐桥套管内 装有饱和硝酸钾溶液)作参比电极。按G B 1 0 7 3 7 之规定，用 待标定的硝酸银标准滴 定溶液 C b(A g N 0 3)二。.l m o l/k g)滴 定至终 点。硝酸银标准滴定溶液的质量摩尔浓度按式 1)计算:(1)式中:b 阴!明2 0.0 5 84 4 2-b 二 一一 二I I m 2 x 0.0 5 8 4 4 2硝酸银标准滴定溶液的质量摩尔浓度，m o 1第一基准试剂(容量)氯化 钠的质量，9;待标定的硝酸银标准滴定溶液的质量，9;/
6、k g,与 1.0 0 0 O g 硝酸银标准滴定溶液 C b(A g N 0 3)二 1.0 0 0 O m o I/k g 相当的，以克表不的4.1.2 氯化钠的质量。含量的测定称取0.1 5 g 一 于 5 0 0-6 0 0 C 灼 烧至恒重的试样，称准至。滴定溶液 C b(A g N 0 3)=0.1 m o l/k g 滴定。.0 0 0 O l g，按4.1.1 条之规定，用硝酸银标准含量的测 定与滴 定分析用标 准溶液浓度的 标定同 时进行。氯化 钠(N a C l)含量按式(2)计算:m3 b X 0.0 5 8 4 4 2二 一x 1 0 0 优 a (2)式，I):X-阴
7、3-b0.0 5 8 4 4 2-氯化钠的百分含量，%。硝酸银标准滴定溶液的质量，9;硝酸银标准滴定溶液的质量摩尔浓度，m o l/k g，j1.000 O g 硝酸银标准滴定溶液 C b(A g N 0 3)=1-氯化钠的质量。0 0 0 O m o l/k g 相当的，以克表刁、的GB 1 2 53 一 8 9 二;试样的质量，9。4.2 p H值测定 称取5 g 试 样，称准至。.O l g。溶于1 0 0 m L无二 氧化 碳的水中，按G B 9 7 2 4 之规定测定。p H值应在5.0 一8.0 之间。4.3 杂质测定 试 样须称 准至 0.0 1 g。4.3.1 澄清度试验 称取
8、2 5 g 试 样，溶于l 0 0 m L水中，其浊 度不得大于 澄清 度标准(参照H G 3-1 1 6 8)2 号。4.32 水不溶物 称取5 0 g 试 样，溶于2 0 0 m L 水中，在水浴 上 保温1 h，用已 在1 0 5 士2 恒重 的4 号 玻璃滤祸过 滤，用热水洗涤滤渣至洗液无氯离子 反应，于1 0 5 1 2 的电烘箱中于 燥至恒重。滤渣质量不得大于1.5 m g o4.3.3 碘化物 称取l l g 试样，溶于5 0 m L水中，移人分液漏斗中，加2 m L盐酸及5 m L三 氯化铁溶液(1 0 0 g/L)，摇匀，放 置5 m i n。加l o m L四 氯化碳，振摇
9、1 m i n，放置分层，收集四 氯化 碳层于比色 管中，再每次用5 m L四氯化碳萃取两次，并人比色 管中(保留试样水溶液)。有机层所呈紫色不得深于标准。标准是取1 g 试样及含O.l m g 碘(I)的杂 质标准溶液和含0.5 m g 嗅(B r)的杂质标准溶液，稀释至5 0 m L，与同 体积试样溶液同 时同 样处理(保留标准水溶液)。4.3.4 澳化物将第 4.3.3 条分液漏斗中 保留的试样水溶液每次用5 m L四 氯化碳萃取两 次，液中 加3 5 m L硫酸溶液(1+1)及I O m L铬酸溶液(l 0 0 g/L)弃去四氯化碳，于溶，摇匀，放置5 m i n。加i o m L四氯
10、化 碳，振 摇1 m i n，放置分层。收集四 氯化 碳层于比色 管中，再用5 m L四 氯化 碳 萃取，并人比色管中，有机层所呈黄色不得深于标准。标准是取第4.3.3 条中保留的标准水溶液与第4.4.3.5 硫酸盐 称取1 g 试样，溶于l o m L水中，稀释至2 0 m L，3.4 条中试样水溶液同时同 样处理。加o.5 m L盐酸溶液(2 0%)。将0.2 5 m L 硫 酸钾乙醇 溶液与1 m L 氯化钡 溶液(2 5 0 9/L)混合(晶种 液)，准确 放置l m i n，加人上 述已 酸化 的试 样溶液，稀释至 2 5 m L,摇匀，放置5 m i n,所呈浊 度不 得大于标准。
11、标准是取含0.0 1 m g 硫酸盐(S O,)的杂质标准溶液，稀释至2 0 m L，与同 体积试样溶液同时同 样处理1.3。6 总氮量称取2 g 试样，置于 凯氏 仪中，溶于1 4 0 m L水。加5 m L合金，静置1 h，加热蒸馏出 7 5.L，用盛有5 m L硫酸溶液氢氧化钠溶液(3 2 0 9/L)及2 m L纳氏试剂，稀释至1 0 0 m L氢氧化钠溶液(3 2 0 8/L)及1.0 g 定氮(0.5%)的1 0 0 M L比色管接收，加3 m L，摇匀，所呈黄色不得深于标准。标准是 取 含0.0 1 m g 氮(N)的杂 质标准溶 液与 试样溶液同 时同 样处理。4.3.7 磷酸
12、盐 称取1 g 试样，溶于I O m L水中，加l o m L硝酸溶液匀，室温下放置2 0 m i n，加i o m L乙 酸丁醋萃取，(1 3%)及2 m L 钥酸钱 溶液 O 0 o g/L)，摇涤两次，每次5 m L，分出水相。层，弃去水相，于有机相中加人 标准是取含0.0 0 5 m g 磷酸盐4.3.8 六氮合铁(II)酸盐静置分层，弃去水相。有机相用盐酸溶液(5%)洗在 有机相中 加人 0.2 m L 氯化亚 锡一 抗坏血 酸溶液1 m L无水乙醇，摇匀，所呈蓝色不得深于标准。(P O,)的杂 质标准溶液与试样同时同 样处理。，轻轻摇动，静置分称取3.放置 25 g 试 样，溶于
13、1 2 m L 水中，加0.2 m L 硫酸溶液(2 0%)，加0.m i n,加1 m L磷酸二氢钠溶液(2 0 0 g/L)，放置3 0 m i n,2 m L铁一 亚铁混合液，摇匀，所呈蓝色不得深于标准。GB 1 253一 89 标准是取含0.0 0 2 5 m g 六氮合铁(II)酸盐 F e(C N)e 的杂质标准溶液及1 g 试样，加1 2 m L水溶解，与同 体积试样溶液同时同 样处理。4.3.9 镁 按火焰 原子 吸收光谱法测定。4.3.9.1 仪器条件 光源:镁空心阴极灯;波长:2 8 5.2 n m，火焰:乙炔一 空气。二3.9.2 测定方法 称取l o g 试样，溶于水，
14、稀释至l 0 0 m L。取i o m L，共四份。按G B 9 7 2 3 第6.2.2 条之规定测定。4.3.1 0 钾 按火焰原子吸收光谱法测定。4.3.1 0.1 仪器条件 光源:钾空心阴极灯;波长;7 6 6.4 n m;火焰:乙炔一 空气。4.3.1 0.2 测定方法 同第4.3.9.2 条。4.3.1 1 钙 按火焰原子吸收光谱法测定。4.3.”.，仪器条件 光源:钙空心阴极灯，波长:4 2 2.7 n m，火焰:乙炔一 空气。4.3.1 1.2 测定方法 称取l o g 试样，溶于水，稀释至l o o m L。取2 0 m L，共四份。按G B 9 7 2 3 第 6.2.2
15、条之规定测定。4.3.1 2 铁 称取3 g 试 样，溶于1 5 m L水中，用 盐酸溶液(1 5%调节 试样 溶液p H值至2，加1 m L 抗坏血酸溶液(2 0 g/L)、5 m L乙 酸一 乙 酸 钠缓 冲溶 液(p H-4.5)及1 m L 1，1 0-D O M 溶液(2 9/L),稀释至2 5 m L，摇匀，放 置1 5 m i n，所呈 红色 不 得深于 标准。标准是取含0.0 0 3 m g 铁 F e)的杂质标准溶液，与试样同 时同 样处理。4.3.1 3 钡4.3.1 3.1 氛化钡乙醇 溶液的制备 准确 称取0.0 2 8 抓化钡，溶于l o o m L乙醇 溶液 3 0
16、%(V I V)中。4.3.1 3.2 测定方法 称取1 g 试样，溶于1 0 m L水中，稀释至2 0 m L，加0.5 m L 盐酸溶液(2 0%),将。.2 5 m L 撅化钡 乙醇溶 液与1 m L 硫酸钠(N a,S 0 4 1 0 执O)溶液(4 0 0 9/L)混合(晶 种液)，准确放置1 m i n，加人上 述已 酸化 的试样溶 液，稀释至2 5 m L,摇匀，放 置5 m i n,所呈浊 度不得大于标准。标准是取 含0.0 1 m g 钡(B a)的杂 质标准 溶液，稀释至2 0 m L，与同 体积试 样溶液同 时同 样处理。4.3.1 4 重金属 称取4 g 试 样，溶于水，稀释至 4 0 m L。取3 0 m L，加0.2 m L乙 酸溶液(3 0%)及l o m L新制 备的饱和 硫化氢水，摇匀，放置1 0 m i n，所呈暗色不得深于标准。标准是取剩余的l o m L试样溶液及 含。.0 1 m g 铅(P b)的杂质标准溶液，稀释至3 0 m L，与同 体积GB 1 25 3 一 89试样溶液同时同样处理。5 检验规则 按G B 6 1 9 之规定进行采样及
