1、 中华 人 民共 和 国 国家 标 准 车间空气中钻及其氧化物卫生标准G B 1 1 5 2 9-8 9 Hy g i e n i c s t a n d a r d f o r c o b a l t a n d i t s o x i d e s i n t h e a i r o f wo r k p l a c e1 主题内容与适用范围 本标准规定了车间空气中钻及其氧化物的最高容许浓度及其监测检验方法。本标准适用于生产和使用钻及其氧化物的各类企业。2 卫生要求 车间空气中钻及其氧化物（以钻计算）最高容许浓度为0.1 m g/m,.3 监测检验方法 本标准的监测检验方法采用原子吸收分光光
2、度法 见附录A（补充件）和化学法 见附录B（补充件）。4 监督执行 各级卫生防疫机构负责监督本标准的执行。中华人民共和国卫生部1 9 8 9 一 0 6-2 0 批准1 9 9 0 一 0 2 一 0 1 实施 G B 1 1 5 29 一 8 9 附录A 原子吸收分光光度法 （补充件）A1 原理 钻在原子化温度下，能够吸收由钻元素灯所发射出的特征波长，根据样品中钻对其元素灯所发射出的特征波长吸收的多少，可以定量测定样品中钻的含量。本法的检测限为0.0 5 ig/m L（产生1 吸收时的浓度）。A 2 仪器 测定用的所有玻璃仪器及聚乙烯瓶均需在1:1 硝酸中浸泡过夜。A 2.1 粉尘采样器。A
3、 2.2 标准滤膜采样夹。A 2.3 微孔滤膜：孔径0.8 p m oA 2 甲 4 锥形瓶；5 0 m L oA 2.5 电热板或电砂浴：2 2 0 V,2 4 0 0 W,1 0 A(温度可调）。A 2.6 具塞比色管：1 0 m L oA 2.7 容量瓶;1 0 0 m L,A 2.8 聚乙烯塑料瓶：1 0 0 m L,A 2.9 刻度吸管：5,1 0 m L,A 2.1 0 原子吸收分光光度计。A 2.1 1 钻元素空心阴极灯。A 3 试剂A 3.1 浓盐酸：优级纯。A 3.2 浓硝酸：优级纯。A 3.3 高氯酸：优级纯。A 3.4 混合酸（高氯酸：硝酸二1.9),A 3.5 钻标准溶
4、液 储备液：准确称取光谱纯金属钻粒1 0.0 0 m g，加2 m L浓盐酸微热溶解，用蒸馏水去离子水（以下简称去离子水）稀释定容至1 0 0 m L，并转移至聚乙烯塑料瓶中贮存备用。此液1 m L=1 0 0 p g.应用液：吸取储备液5.0 m L于1 0 0 m L 容量瓶中，并用去离子水稀释至刻度，此液1 m L=5.0 e g oA 4 采样 将微孔滤膜装在标准采样夹上，连接采样器以5 -1 0 L/m i n的速度采集5 0 L空气样品。A 5 分析步骤A 5.1 仪器工作条件 将火焰原子 吸收分光光度计调节至最佳操作条件，在2 4 0.7 n m波长下，用乙炔一 空气火焰分别测定
5、标准和样品。火焰：空气一 乙炔；波长：2 4 0.7 n m；灯 电流：9 m A；狭缝：0.1 9 n m;燃烧器高度：6 m m；助燃气（空气）G B 1 1 5 2 9 一 8 9流量：1 0 L/m m;燃气流量：2.5 L/m in；标尺扩展：1.0；预喷雾时间：1 5 s；积分时间：6 s；自动进样。A 5.2 工作曲线 准确吸取钻标准应用液0,0.5,1.0,1.5,2.0,3.0,4.0 m L于1 0 m L具塞比色管 中，加去离子水至刻度，此工作液1 m L分别等于0.0,0.2 5,0.5 0,0.7 5,1.0 0,1.5 0,2.0 0 g g 钻，钻浓度在0.0 0
6、.2.0 0 u g/m L范围内有良好的线性关系。A 5.3 样品的消解 将采样后的滤膜置于5 0 m L锥形瓶中，加入3 m L混合酸，置于电热板或电砂浴上于2 0 0 士2 0 进行消化，至溶液无色或残渣淡黄色时止，取下冷却，同时做空白。A 5.4 测定 将消解好的样 品全部用去离子水转移至1 0 m L具塞 比色管中并定容，将样品用火焰原子吸收法测定，将工作曲线进行一元线性回归，求出回归方程。利用回归方程并计算 出样 品的钻含量 C及空白钻含量 C o oA 6 计算 X 一(C 二C O)X 1 0 (A 1)V o式中：X 空气中钻的浓度，m g/m 3 C 样品中的钻含量，i g
7、/m L;C o 空白中的钻含量，;Lg/m L;V o 换算成标准状况下的采样体积，L;1 0 定容体积。附录B 亚硝墓二甲氨苯酚比色法 （补充件）B 1 原理 钻在H A c-N a A c 介质中与2 一 亚硝基一 5-N,N 一 二甲氨基苯酚生成稳定的橙红色络合物，过剩的显色剂用盐酸破坏之，根据生成橙红色络合物的颜色深浅 比色定量。本法的检测限为0.5 w g/2 5 m L oB 2 仪器B 2.1 粉尘采样器。B 2.2 标准滤膜采样夹。-B 2.3 微孔滤膜：孔径0.8 p m,B 2.4 锥形瓶：5 0 0 m L.B 2.5 电热板（温度可调）。B 2.6 刻度吸管;1,5,
8、1 0 m L oB 2.7 具塞比色管：2 5 m L oB 2.8 容量瓶：5 0,1 0 0 m L oB 2.9 分光光度计，比色杯2 c m,G B 1 1 5 2 9 一 8 9B 3 试剂$3.1 1:1 盐酸：分析纯。B 3.2 混合酸（高氯酸：硝酸1:9),B 3.3 乙酸一 乙酸钠缓冲液 称取2 7 0 g乙酸钠C N a A c-3 H Z O（分析纯）加适量去离子水溶解，加6 0 m L冰乙酸（分析纯），然后用去离子水稀释至1 0 0 0 m L oB 3.4 0.1 写显色液 称取0.1 0 0 82 一 亚硝基一 5-N,N 一 二甲氨基苯酚（分析纯）溶于9 5 写
9、乙醇中，并用9 5 乙醇稀释至1 0 0 m L，装人棕色瓶中，放冰箱中保存。B 3.5 钻标准溶液 储备液：准确称取光谱纯海绵钻1 0.0 0 m g，加2 m L盐酸微热溶解，用去离子水稀释至1 0 0 m L。此液1 m L=0.1 mg C o(1 1)。应用液：吸取储备液1 m L于1 0 0 m L容量瓶中，并用去离子水稀释至刻度。此液1 m L=1.0 0 u g c o(1 1)。B 4 采样 将微孔滤膜装在标准采样夹上，连接采样器以5 L/m m的速度采集5 L空气样品。B 5 分析步骤B 5.1 工作曲线 准确吸取钻标准应用液0,0.5,1.0,3.0,5.0,7.0,1
10、0.0 m L于2 5 m L具塞比色管中，加去离子水至1 0 m L，加入5 m L乙酸一 乙酸钠缓冲液、0.2 5 m L显色液，摇匀，5 m i n 后加入5 m L1:1 盐酸，并用去离子水稀释至刻度，摇匀，待冷后用4 8 0 n m波长，2 c m比色杯，以空白调零，测定吸光值，绘制标准曲线。钻浓度在。-1 0.0 u g/2 5 m L 范围内 有良 好的线性关系。B 5.2 样品的消解 将采样后的滤膜置于5 0 m L锥形瓶中，加入3 m L混合酸，置于电热板上加热消解至溶液无色或残渣淡黄色，取下冷却。B 5.3 比色测定 向消解好的样品中加入少量去离子水，使残渣溶解，然后加一滴
11、酚酞，用1 N氢氧化钠和1 N盐酸调节p H使溶液红色刚退止。将上述溶液移入2 5 m L 比色管中，并用去离子水洗锥形瓶数次，合并洗液至2 5 m L 比色管中，控制体积约为1 0-1 3 m L。加5 m L乙酸一 乙酸钠缓冲液，0.2 5 m L显色液，摇匀，5 m m后加5 m L 1:1 盐酸，并用去离子水稀释至刻度，摇匀，待冷后，用4 8 0 n m波长，2 c m比色杯，以空白调零，测定吸光值，并在工作曲线上查得钻含量。B 6 计算 X一 旦 。(B 1)v o式中：X 空气中钻的浓度，m g/m 3;C 样品中钻的含量，4 9;v o 换算成标准状况下的采样体积，L o G B
12、 1 1 5 2 9 一 8 9B 7 注意事项B 7.1 在配制2 一 亚硝基一 5-N,N 一 二甲氨基苯酚显色液时，如发现溶液有沉淀，可用滤纸过滤，装入棕色瓶中备用。B 7.2 样品消解时在5 0 m L高型烧杯上盖一表面皿，且温度控制在2 0 0 左右，不宜太高。B 7.3 样品调p H值时，为了控制样品体积，宜先用5 N氢氧化钠调节溶液呈红色，然后用0.2 N盐酸和5 N氢氧化钠调节溶液红色刚退止。B 7.4 在高浓度场合，用微孔滤膜采样，消化后必须进行稀释，再按分析步骤进行分析。B 7.5 1 0 0 u g N i 2+,2 0 u g C u z+,2 u 9 W+、1 0 0 u g T j 3+,1 0 0 u g A s +,1 0 0 u g F e 3+,5 u g S 2-,1 0 m g S 0 3 一 以下不干扰测定。B 7.6 本法的变异系数 C V=I.1 7 0 o；样品回收率为9 6.6 0 0 0 附加说明：本标准 由卫生部卫生监督司提出。本标准由江西省劳动卫生职业病防治研究所负责起草。本标准主要起草人陈国生。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生职业病研究所负责解释。
