1、G s/T 1 7 8 1 0-1 9 9 9前言本标准参考国外先进企业标准，在原企业标准的基础上，经多年实践，修改制定本标准的 制定填补了国内 空白。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。本标准由渤海(天津)罗纳普朗克公司负责起草。本标准主要起草人:鞠远波、陈莉、赵利红、王颖。本标准委托起草单位负责解释。中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准饲料级D L 一 蛋氨酸F e e d g r a d e DL-me t h i o n i n eG B/T 1 7 8 1 0-1 9 9 91 范围本标准规定厂 饲料级D l,-蛋氨酸产品的要求、试验方法、标志、包装、贮存及适输本标准
2、适用7=以甲硫丛丙醛、袄化物、硫酸及氢氧化钠为王要原料生产的饲料级D I蛋氨酸。化学分子式:C H,S一 C H 一C H:一C H(N H,)-0 0 0 H相对分子质量:1 4 9.2(按 1 9 9 5 年国际相对原子量)化学名称:2 一 氨基 4甲硫基r 酸2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 G B/T 6 0 -1 9 8 8 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 (;B/T 6 0 2-1 9 8 8 化学试剂 杂质测定用标准溶液的
3、制备 G B/T 6 0 3-1 9 8 8 化 学试剂 试验方法中 所用制剂和制品的 制备 G I 洲 T 1 2 5 0-1 9 8 9 极限数值的表示方法和判定方法 G B/T 6 6 7 8-1 9 8 6 化r 产品采样总则 (B/T 6 6 8 2-1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法(e q v I S O 3 6 9 6:1 9 8 7)G B 1 0 6 4 8-1 9 9 3 饲料标签3 要求3.1 外观 白色或浅灰色结晶或粉末状结晶.3.2 D I,一 蛋氨酸鉴别试验3.2.1 本品微溶于水，溶于稀盐酸及氢氧化钠溶液。无旋光性。3.2.2 硫酸铜试验 称取试样2
4、5 m g，加1 m L饱和无水硫酸铜硫酸溶液.液体呈黄色。3.2.3 亚硝基铁氰化钠试验 称取试样5 m g，加2 m I,氢氧化钠溶液(1 1-5)，振荡混匀，加。.3 m L亚硝基铁氰化钠溶液(1 十1 0).充 分摇匀，在3 5-4 0 C F 放置1 0 m i n，冷却，加人1 0 m L 盐酸溶液(1-1 0),摇匀，溶液呈赤色3.3 理化指标应符合表 1 的要求国家质量技术监督局1 9 9 9 一 0 8 一 1 0 批准2 0 0 0 一 0 2 一 0 1 实施G B/T 1 7 8 1 0-1 9 9 9表 飞丁 贞日指标要求D L-蛋氨酸千燥失重 上 _ _ _ _ _
5、 sa.s 二 二 火一抓盆化物(以N s C)计)一一 一.-一-一一 一一-0.2重金属(以1 b计)0.0 0 2决一簇砷(以 A s 计)0.0 0 0 24 试验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时.均指分析纯试剂和符合G B/T 6 6 8 2 中规定的三级水。试验中所用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时.均按G B/T 6 0 1,G B/T 6 0 2 和G B/T 6 0 3 之规定制备。安全提示:本标准试验操作中需使用一些强酸，使用时须小公 谨慎，避免溅到皮肤上 在使用挥发性试剂时，需在通风橱中进行。4.1 D L-蛋氨酸含量的测定4.1.1 方法提要 在
6、巾rt介质中准确加入过量的碘溶液，将两个碘原子加到蛋氨酸的硫原子上，过量的碘溶液用硫代硫酸钠标准滴定溶液回滴。4.1.2 试剂和材料4.1.2.1 磷酸氢二 钾溶液:5 0 0 g/L4.1-2.2 磷酸二氢钾溶液:2 0 0 g/L4.1.2.3 碘化钾溶液;2 0 0 g/L.4.1.2.4 碘溶液:c(1/2 1,)约0.1 mo l/Lo4.1 一 2.5 硫代硫酸钠标准滴定 溶液e c(N a I S z 0,)约0.1 0 0 0 m o l/L4.1.2.6 淀粉溶液 1 0 g/L4.1.3 分析步骤 称取试样。2 3-0.2 5 g(精确至。.0 0 0 2 g)移入5 0
7、0 m L碘量瓶中，加入7 0 m L无离子水，然后分别加入4.1.2 中的下列试剂:1 0 m L 磷酸氢二钾溶液,1 0 m l 磷酸二氢钾溶液、1 0 m l碘化钾溶液，待全部溶解后准确加入5 0.0 0 m L 碘溶液(4.1.2.4),盖上瓶盖，水封，充分摇匀，于暗处放置3 0 m i n,用硫代硫酸钠标准滴定溶液(4.1.2.5)滴定过量的碘 近终点时加入1 m L 淀粉指示剂.滴定至无色并保持3 0,5为终点，同时做空白试验4.1.4 分析结果的表述 以质量分数表示的蛋氨酸含量(X,)按式(1)计算:X(%)二兰 丘卫二 业三 旦0 丝旦 x l o o式中;一 硫代硫酸钠标准滴
8、定溶液的实际浓度，m o l/L;V 一 滴定试祥时消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，m L;V,一 空白 消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，m L;”，一 试样的质量，9;。0 7 4 6一 与1.0 0 m L硫代硫酸钠标准滴定溶液 c(N a,S,O,)=1.0 0 0 m o l/I 相当的、以克表示的 D I,蛋氨酸的质量G B/T 1 7 8 1 0-1 9 9 9 所得结果应表示至 一 位小数刁 门.5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平 行测定结果的绝对差值不得大于0.I4.2 F 燥失玉的测定4-2.1 方法提要 试样在(1 0 5 土2)Y烘箱中干燥
9、3h，冷却后称吸4.2.2 分析步骤 准确称星卜 燥称址瓶质址(，!).加入约1 0 g 试样，再称量(Ii)(精确至。.0 0 0 2 g)+将称世瓶钾1 0 3 烘卜 箱中，干 燥3 h，取出，放入干燥器中冷却至室温，称量(m)(精确至。.0 0 0 2 妇42.3 分析结果表述 以质址分数表示的干 燥失重(x)按式(2)计劝:X2(y o)=K l o o二，.(2)式中:m,一称量瓶质量+g;一 干燥前称量瓶和试样质量+g;m一 一干燥后称量瓶和试样质量 g o4.2.4 允许差 取平 行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大十。，1 写4.3 认化 物含过的测
10、定(以抓化 钠计)4.3.1 方法提要 试祥溶解后，加硝酸及硝酸银与氯离子反应生成 A 化银浑浊液，与标准色相比较，并计劝出 触含址4.3.2 试剂与材料4.3.2.1 硝酸银溶液:c(A g N 0,)约0.1 m o l/I4.3.2.2 硝酸溶液:1+84.3.2.3 氛化钠溶液;1 m g/m L,43.3 分析步骤4.111 标准比 对溶液的制备:于5 0 m 工 一 比 色管中，加4 0 m l _ 水，加人2.0 m l氯化钠溶液(4.3.2.3).1 m l,石 肖 酸溶液(4.3.2.2)和 1 m l硝酸银溶液(4.3.2.1)混匀，稀释至5 0 ml，摇匀4.112 试样
11、溶液的制备 准确称取1.0 0 0 0 g 试样(精确至。.0 0 0 2 g).放于5 0 m l比色管中、加约1 0 m l水，缓慢加热，溶解试样，冷却，加1 m L硝酸溶液(4.3.2.2)和1 m L硝酸银溶液(4.3.2.1)，稀释5;5 0 m l.，4.113 测定:将制备的试样与 标准比 对溶液进行比较，试样浊度不深于标准比对液浊度为合格。月 若试样溶液带有颜色，影响比 浊，可采用下述方法操作:准确称取3 个1.0 0 0 0 g 试样(精确至0.0 0 0 2 g),编号 为A,1 3,t:,分别用2 5.1 水溶解.然后加1 0 m l硝酸溶液(4.3.2.2)，于A中加1
12、 m I-硝酸银溶液(4.3.2.1).摇 匀 放段5 m i n 作为比对液，将八、11,C 均过滤至滤液澄清，分别移入3 个5 0 m L比 色管中，于A中加2.0 m l 徽 化钠溶液(4.3.2.3),B,C中分别加入1 m l 硝酸银溶液(4.3.2.1)，稀释至刻度，摇匀 进行浊度比 较4.4 重金属(以P b计)的测定4.4 _ 1 方法提要 用盐酸回收灼烧残渣.重金属与硫代乙酞胺生成棕色硫化物，与同等条件下的参比液比色4.4.2 试剂和材料4.4.2.1 硝酸4.4.2.2 盐酸:1+1 溶液4.4.2.3 硫酸G B/T 1 7 8 1 0-1 9 9 94.4.2.4 酚酞
13、:1 0,乙醇溶液。4.4.2.5 氨水:。(N H,H,O)约2 m o l/L溶液。4.4-2.6 甲 酸缓冲溶液(p H=3.7 -3.8):3 0 0 m l无离子 水，1 8 0 m 工 一 甲 酸，1 0 0 g,A(L rA.2 5 0 m l氨水。混匀后稀释至1 0 0 0 m l4.4.2.7 硫代乙酞胺溶液:由 述三种溶液混合而成口 1)p H=5 的水合脐溶液1 0 0 m L:称取5.7 6 g 8 5%的水合腆，溶于8 0 m L水中，在p H计上用浓盐酸中和(约用8.5 m l.)，使p H=5,再用水稀释至刻度 2)7.5%的硫代乙酸胺水溶液 1 0 0 m L
14、3)p H=4.5 缓冲溶液2 0 0 m L:称取1.1 4 g 纯乙酸钠和 1.5 6 g乙酸，加2 0 0 m l，水，混匀 L 述只种溶液混合后透明度良好，放置5 h 后才能使用4.4.2.8 铅标准溶液。.1 m g/m l 溶液。4.4.2.9 铅标准溶液;1 0 l a g/m L溶液，使用前用4.4.2.8 稀释7。倍4.4.3 分析步骤 在瓷柑祸中称取1.0 0 0 0 g 试样(精确至。.0 0 0 2 g)，用适量硝酸润湿后置于电 热板上小心加热，直至完全炭化.冷却后加2 m L硝酸及 5 滴硫酸，继续徐徐加热至白烟消失，移入 5 0 0 -6 0 0 0 的马弗炉中灼烧
15、 1 h，冷却后加 4 m L盐酸(4.4.2.2)，加盖，于电热板上加热溶解，去盖，使其干燥，加 2 滴盐酸(4.4.2.2)和l o m 工 _ 5 0-1 0 0 C 的热水，再加热2 m i n，冷却，然后定量地移入2 5 m l 容量瓶中，稀释至刻度，混匀为溶液 Ao4.4.4 M 9 定 在比色管中加 1 0 m l溶液A，以酚酞(4.4.2.4)为指示剂，用氨水(4.4.2.5)中和，加 5 m l甲酸缓冲溶液(4.4.2.6)和5 m l 硫代乙酞胺溶液(4.4.2.7)混匀 此溶液的棕色不得深于同体积含规定量铅的标准参比液的色度。4.5 砷的测定4.5.1 方法提要 在酸性介
16、质中 金属锌将试样中砷还原为砷化氢，砷化氢与 用嗅化汞浸泡过的滤纸反应生成红棕色砷斑，与标准色斑比较。4.5.2 仪器 定砷仪。4.5.3 试剂4.5.3.1 无砷锌粒。4.5.3.2 硫酸溶液e c(H I S 0,)约5 m o l/I。4.5.3.3 碘化钾溶液:c(K I)约1 m o l/L,4.5.3.4 氯化亚锡溶液:约4 0 0 g/L e4.5.3.5 澳化汞试纸:按G B/T 6 0 3 制备。4.53.6 砷标准溶液:。.1 m g/m L溶液。4.5.3.7 砷标准溶液:1.0 p g/m L溶液。吸取砷标准溶液(4.5.3.6)1 0 m l 于1 1容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，此液使用时配制。4.5.3.8 乙酸铅棉花4.5.4 分析步骤 准确称取l.0 0 0 0 g 试样(精确至。.0 0 0 2 g)于1 0 0 m L磨口 三角瓶中，同时做砷标准色斑。往三角瓶中依次加入 1 0 m l水，2 0 m L硫酸溶液(4.5.3.2),5 ml-碘化钾溶液(4-5-3.3),2 m 工氧化亚锡溶液(4.5.3.4)，加水将各三角瓶溶液调到4 0 m l
