1、G B 1 6 3 1 4 一 1 9 9 6 前 侣 全 b L-抗坏血酸棕桐酸酣是一种食品添加剂，国外曾作为抗氧化剂广泛用于各种食品，由 于本品 是维生素C（抗坏血酸）的衍生物，可为机体提供维生素C，因此，也可作为营养强化剂应用。本标准非等效采用 美国食品化学法典 1 9 8 3 年第三版（简称F C C z）中抗坏血酸十六醋的标准制定的（经查F C C 1 9 9 4 年第四补充版没有修订）。在鉴别项下增加碘量法鉴别 在试验方法上有的项目 与F C C，相同，有的项目 与F C C，不同 主要是为了与国标一致，试验方法更合理。但是，其原理和结果是等同的。本标准由国家医药管理局提出。本标准
2、由中国医药工业公司组织起草，由天津药物研究院技术归口 本标准起草单位：河北省石家庄市第一制药厂。本标准主要起草人：车应成、钟南平、苑洪忠 中华人 民共和 国国 家标 准 食 品 添 加 剂 L 一 抗 坏 血 酸 棕 搁酸 醋G B 1 6 3 1 4-1 9 9 6 F o o d a d d i t i v e -L-a s c o r 勿1 p a l m i t a t e1 范围 本标准规定了食品添加剂L 一 抗坏血酸棕桐酸醋的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输与贮存的要求。本标准适用于用棕搁酸与氯化亚讽反应制取棕桐酞氛后与L 一 抗坏血酸反应制得的L 一 抗坏血酸棕桐酸
3、醋，可添加于食品中作为抗氧化剂及补充维生素C的营养强化剂。2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。G B 6 0 1-8 8 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 G B 6 0 2-8 8 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B 6 0 3-8 8 化学试剂 试验方法中 所用制剂及制品的制备 G B 6 1 3-8 8 化学试剂比 旋光度测定通用方法 G B 8 4 5 0-8 7 食品添加剂中砷的测定方法 G B 8 4 5 1-8 7 食
4、品添加剂中 重金属限量试验法 中华人民共和国药典 1 9 9 5 年版（二部）3 化学名称、分子式、结构式、分子f 化学名称：L-抗坏血酸十六酸醋 L-a s c o r b i c a c i d，6-h e x a d e c a n o a t e 分子式：C 2 2 H 3 B 0 7 结构式：OH OH O H L.-J C H,(C H,)C O OC H2-C-k,I V I 0 H 分子量：4 1 4.5 4（按1 9 8 7 年国际原子量）4 技术要求4.1 性状国家技术监督局1 9 9 6 一 0 5 一 2 1 批准1 9 9 6 一 1 2 一 0 1 实施 G B 1
5、 6 3 1 4 一 1 9 9 6 本品为白色或黄白色的粉末，有轻微气味，极微溶于水和植物油，易溶于无水乙醇及无水甲醉中，室温下，4.5 m L无水乙醉可溶解本品1 g，且其溶解度随温度升高而增大。4.2 项 目和指标 表 1片 二5 试验方法 除特殊规定外，试验中所用试剂均为分析纯试剂，水为蒸馏水或相应纯度的水，仪器、设备为一般实验室仪器、设备。5.1 鉴别5.1.，原理 二 氯 靛 酚 钠 溶”碘 液 试 验 是 根 据 本 品 在 其 结 构 上 含 有 烯 二”结 构、I I，易 被 二，靛 酚 OH OH钠 或 碘 氧 化 为 双 酮 式 结 构 丫 一 了，同 时 二 氯 靛 酚
6、 钠 溶 液 或 碘 液 试 验 退 色，据 此 可 对 本 品 进 行 鉴 N il 0 O O5.1.2 试剂和溶液5.1.2.1 2,6 一 二氯靛酚钠溶液：0.1 0 o(m/V）水溶液5.1.2.2 无水乙醇(G B 6 7 8).5.1.2.3 碘液：0.1 m o l/L(G B 6 7 5),5.1.3 鉴别方法5.1.3.1 取本品1 g 溶于1 0 m L无水乙醉中，该溶液可使0.1 写的2,6 一 二氯靛酚钠水溶液退色。5.1.3.2 取本品1 g溶于1 0 m L无水乙醉中，该溶液可使。1 m o l/L的碘液退色。5.2 含量测定5.2.1 原理 采 用 碘 量 法，
7、本 品 在 其 结 构 上 含 有 烯 二“结 构卜丫，具 有 强 的 还 原 性，易 被 碘 液 氧 化 为 双 OH OH酮 式 结 构 门，同 时 使 碘 还 原 生 成 H I,O O5.2.2 试剂和溶液5.2.2.1 碘标准滴定溶液（(0 1 m o l/I.)称取碘(G B 6 7 5)适量，按照G B 6 0 3 中规定的方法制备。5.2-2.2 无水乙醇(G B 6 7 8).5.2.3 测定方法 G B 1 6 3 1 4 一 1 9 9 6 称取样品约0.3 g（准确至0.0 0 0 2 g)，置于2 5 0 m L 碘量瓶中，加5 0 m L无水乙醉使之溶解，再加水3
8、0 m L，摇匀，立即用。.1 m o l/L的碘标准溶液滴定至黄色，3 0s 内不退色为终点，记下碘标准溶液消耗的体积（m L),5.2.4 结果的计算 L 一 抗坏血酸棕搁酸醋含量X,(0 o）以质量百分数表示，可按式（1)计算：V ，x0.2 0 7 3 X,一 二 一拱计牛二Xm,“，式中：V 滴定样品所消耗碘标准滴定液的体积，m L;；碘标准滴定液的浓度，m o l/L;m,称量样品的质量+g;0.2 0 7 3 与1.0 0 m L 碘标准滴定液 c(1/2 1 2)=1.0 0 0 m o l/L 相当的以克表示的L-抗坏血酸棕搁 酸醋的质量。取两次计算的算术平均值为测试结果，应
9、表示至一位小数。5.2.5 允许差 本方法二次平行测定的允许相对偏差在0.3 以内5 3 比旋度的测定5.3.1 仪器和试剂5.3.，1 仪器：采用G B 6 1 3中规定的仪器装置。5.3.1.2 试剂：甲醇(G B 6 8 3).5.12 测定方法 称取样品约2 g（准确至0.0 0 2 g)，置于2 0 m L容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，按照G B 6 1 3 中规定的方法操作，并调节温度至2 5 士0.5 1C，测定。5.3.3 结果的说明 比 旋度【司2 5D 按式（2)计算：尸，；QX 1 0 0，、a l z aI n 二 二井”（2）c z l式中：司扩 2 5 时
10、的比旋度；a-2 5 时测定得的旋光度，l 旋光测定管的长度，d m;c 2-1 0 0 m L 溶液中含L 一 抗坏血酸棕桐酸醋的质量（按干燥品 计算）7 g.5.4 熔点范围的测定 按照 中华人民共和国药典 1 9 9 5 年版二部附录 3 3 页熔点测定法第一法测定。5 5 干燥失重的测定 将约1 g 样品研成约2 m m大小的颗粒，置于称量过的与样品测定条件相同的情况下干燥 3 0 min的扁形称瓶中，精密称定，然后将装样瓶放入真空干燥箱中，在 5 6 0C 6 0 下，压力在2.6 7 k P a(2 0 m m H g）左右干燥1 h，取出在干燥器中 冷至室温，称定重量，从减失的重
11、量和取样量计算干燥失重5 6 灼烧残渣的测定5 6 ，试剂和溶液 硫酸（G B 6 2 5)05 6 2 测定方法 称取样品1 g（称准至0.0 1 g),置于已 在7 0 0 1C-8 0 0 灼烧至恒重的瓷增涡内，先用小火缓缓加热至完全炭化，放冷后，加硫酸0.5 mL-1.0 m L，使其湿润，低温加热至硫酸燕气除尽后移入马福炉中，在7 0 0 C-x 8 0 0 中 灼烧至恒重 G B 1 6 3 1 4 一1 9 9 65.6.3 结果的说明 灼烧残渣X 2(%）以质量百分数表示，按式（3)计算：X 3 一 m a-M 3 X 1 0 0m 4”“”“一 3，式中：M 2-琳祸与残渣总
12、质量，9;m 3-增竭质量，9;m 4 样品质量，9。5 7 砷的测定 按照G B 8 4 5 0 中湿法消解砷斑法测定5.8 重金属的测定 按照G B 8 4 5 1 中干法测定。6 检验规则6.1 本品应由生产厂的质量检查部门进行检验，生产厂保证所有出厂的产品符合标准的要求，每件产品都应附有产品合格证6.2 使用单位可按照本标准对所收到的产品进行质量检验。6.3 取样方法按包装件数而定，总件数，G3 时，取样数为每件取样。总件数，（3 0 0 时，取样数为石+1；总 件 数，3 0。时，取 样 数 为 冬-/T+1。用 清 洁 适 用 的 取 样 器，深 入 每 件 包 装 的 四 分 之
13、 三 深 度 一 目”朴 一 了 ”产 碑2 一 一“尹，曰 曰 声 刁“J ”“”r 产、份”中 H I 一 丫、处。每件等量配样，用四分法缩样取化验用量的1 0 倍量，分成两份，装入清洁、干燥、具有密封性和避光性的样品瓶中。瓶上贴有标签，注明产品名称、批号、生产厂名称和取样日 期、取样人签名及必要的说明。一份送化验室，另一份密封保存，以备仲裁分析用。6.4 如果检验的结果中有一项指标不符合本标准，应加倍取样件数，重新取样品进行核验，产品重新检验的结果有一项不符合标准时，则整批产品为不合格品。6.5 如果供需双方对产品质量发生异议，可由双方协商选定仲裁单位按照本标准进行仲裁7 标志、包装、运输、贮存7.1 包装上应有牢固的标志，内容应包括：产品名称（标明“食品添加剂”字样）、批号、产品生产批文号、生产日期、净重、商标、生产厂名、厂址和贮存条件。7.2 本品应装于硬纸板桶 箱中，内衬牛皮纸袋和双层食品用聚乙烯塑料袋，夹层中放一包硅胶干燥剂。每桶 箱装量根据市场要求而定。7.3 本品不得与有毒、有害或其他有污染的物品及具有氧化性物质混装、合运。7.4 本品应贮存在避光干燥处，防止受潮、受热。7.5 按规定包装，原包装保质期为贰年（开封后尽快使用，以免变质）
