1、中华 人 民共 和 国 国家 标 准食品添加剂 咖啡因G B 1 4 7 5 8 一9 3Fo o d a d d i t i v e主厄内容与适用范围本标准规定了食品添加剂咖啡因的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存的要求。本标准适用于化学法制得的咖啡因，在食品工业中添加至可乐型饮料中以增加风味。引用标准G B 8 4 5 0 食品添加剂中砷的测定方法G B 8 4 5 1 食品添加剂中重金属限量试验法 中华人民 共和国药典 一九九0年版 二部化学名称、分子式、结构式、分子t 化学名称:1,3,7 一 三甲基黄嗓吟 1,3,7-t r i m e t h y l x a n
2、t h i n e 分子式:C g H,o N,0:或C s H,o N 4 0 2 H,0 结构式:CH-zC H ,N C H,分子量:1 9 4.1 9(无水物)或 2 1 2.2(水合物)(按 1 9 8 7 年国际原子量)4 技术要求4.1 性状 本品为白 色结晶 性粉末，或白 色有丝光的针状结晶，通常缠结在一起。本品是无水物或含一分子水的水合物.无奥，味苦，溶液对石蕊显中性，本品的含水物有风化性。含水咖啡因1 g，能溶解在5 0 m L水中，7 5 m L乙醉中，约6 m L三抓甲 烷中和6 0 0 m l,乙醚中。4.2 项 目和指标国家技术监督局1 9 9 3 一 1 2 一
3、2 0 批准1 9 9 4 一 0 8 一 0 1 实施G B 1 4 7 5 8 一 9 3项目指标含量(以C,H,o N,0:计)，%9 8.5-1 0 1.0熔点，2 3 5-2 3 7.5其他生物碱无沉淀产生砷(以A，计).%0.0 0 0 3重金属(以P b计)，%0.0 0 1 镇水分，%镇0.5(无水)8.5(含水)炽灼残渣，%蕊0.1易炭化物(比 色)不深于比色液5 试验方法 除特别注明外，试验中所用试剂为分析纯试剂，水为燕馏水或相应纯度的水;溶液为水溶液;测定中所需溶液在未注明时，均按照 中华人民共和国药典 一九九0年版附录制备。仪器、设备为一般实验室仪器、设备。5.1 鉴别
4、5.，.1 试剂和溶液5.1.1.1 盐酸(G B 6 2 2)05.1.1.2 氯酸钾(G B 6 4 5).5.1.1.3 氨溶液:取氨水(G B 6 1 3)适量，制成1 0%(./V)溶液。5.1.1.4 盐酸溶液:取盐酸(G B 6 2 2)适量，制成 1 0%(m/V)溶液。5.1.1.5 氢氧化钠溶液:取氢氧化钠(G B 6 2 9)适量，制成4%(m/V)溶液。5.1.1.6 碘溶液:取碘(G B 6 7 5)适量，制成0.1 m o l/L溶液。5.1.2 鉴别方法5.1.2.1 取本品约1 0 m g，加盐酸 1 m L与氯酸钾。.1 g,置水浴上燕干，残渣遇氨气即显紫色;
5、再加氢氧化钠溶液数滴，紫色即消失。5.1.2.2 取本品的饱和水溶液5 m L，加碘溶液5 滴，不发生沉淀;再加1 0%盐酸3 滴，即出现红棕色的沉淀，能在稍过量的氢氧化钠溶液中溶解。5.2 含量测定5.2.1 试剂和溶液5.2.1.1 乙酸酥(G B 6 7 7).5.2.1.2 苯(G B 6 9 0),5.2.1.3 高氯酸标准滴定溶液:取高氯酸(G B 6 2 3)适量，制成。.1 m o l/I溶液。5.2.2 仪器 电位滴定仪。G B 1 4 7 5 8 一 9 35.2.3 测定方法 取本品约。.4 g(准确至。.0 0 0 2 g)，加乙酸醉4 0 m L，加热溶解，冷却，加苯
6、8 0 m L，用高氯酸标准滴定溶液(0.1 m o l/I)滴定，用电位法指示终点，并将滴定的结果用空白试验校正。5.2.4 分析结果的表述 咖啡因的含量二(以质量百分数表示)按式(1)计算:(V一 V o)cX 0.1 9 42X 1 0 0m,(1一z 0.(1)式中:V 样品消耗高氯酸标准溶液的体积，m L;V o 空白 试验消耗高氯酸标准溶液的体积，m L;。高氯酸标准滴定溶液的摩尔浓度，m o l/L;，t 样品质量，9;a,一 干 燥 失 重，%，0.1 9 4 2 与1.0 0 m L 高氯酸标准滴定溶液 c(H C 1 0 4)=1.0 0 0 m o l/L 相当 的咖啡因
7、的 质量+g=所得结果应表示至一位小数。5.2.5 允许差 本方法平行测定的允许相对差在0.3%以内。5.3 熔点的测定 将样品研成细粉，在8 0 C 干燥 4 h 后，按 中华人民共和国药典 一九九O年版二部附录第1 5 页熔J点测定法测定。5.4 其他生物碱测定5.4 门试剂和溶液 碘化汞钾试液。5.4.2 测定方法 取本品饱和溶液1 0 m l，加几滴碘化汞钾试液不得发生沉淀。5.5 砷的测定 按照G B 8 4 5。的砷斑法测定。5.6 重金属的测定5.6.1 按照G B 8 4 5 1 一法测定。5.6.2 按照 中华人民共和国药典 一九九O年版二部附录重金属检查法一法测定。G B
8、8 4 5 1 法作为仲裁测定法。5.了 干燥失重的测定5.7.1 测定方法 称取本品1 g(准确至。.0 0 0 2 g)，置于已在8 0 干燥至恒重的称量瓶内，打开称量瓶盖，置于s 0 0C干燥箱中干燥至恒重。5.7.2 分析结果的表述 干燥失重z,(以质量百分数表示)按式(2)计算:z2=(m:一 m,)X 1 0 0 ”砚 2一刀z,.”.(2)式中:m 2 干燥前的样品和称量瓶的总质量，9;G B 1 4 7 5 8 一 9 3 用。-一 干燥后的样品和称量瓶的总质量 g;M 4-称量瓶质量，9。58 炽灼残渣的测定5.8.1 试剂 硫酸(G B 6 2 5)5.8.2 测定方法 称
9、取本品1 g(准确至。.0 1 g),置于已在7 0 0-8 0 0 C 灼烧至恒重的瓷 塔祸中，用小火缓缓加热至完全炭化。放冷后，加硫酸0.5 -1 m L使湿润，低温加热至硫酸燕气除尽后，移入马福炉中，在7 0 0-8 0 0 C灼烧至恒重。5.8.3 分析结果的表述 炽灼残渣二，(以质量百分数表示)按式(3)计算:二 一(m s-m s)X 10 0 ，。一(3)式中:m s柑竭和残渣总质量.9，。6 柑涡质量+g+。7 样品质量，9。5.9 易炭化物测定5.9.1 试剂和溶液5.9.1.1 硫酸(G B 6 2 5)5.9.1.2 氯化钻比色液 取氯化钻(C o C l,6 H 2 0
10、)(G B 1 2 7 0)6 5 g,溶于盐酸溶液(1-4 0)中，使成1 0 0 0 m L，取该液5.0 0 m l，置2 5 0 m L碘量瓶中，加入过氧化氢试液5 m L和氢氧化钠溶液(1-5)1 5 m L,煮沸1 0 m i n 冷却，加人2 g 碘化钾和2 0 m L 稀硫酸(1-4),侯沉淀溶解，用。.1 m o l/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定释出的碘，至近终点时，加淀粉指示剂3 m l，继续滴定至蓝色消失。用等量的同一试剂作空白，并作必 要的 校正，1 m L 硫 代硫酸 钠(0.1 m o l/L)相当 于2 3.7 9 m g 氯化钻(C o C l,6H,0),在
11、剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液(1-1 0),使1 m L 溶液中含有5 9.5 m g 氯化钻(C o C h 6 H 2 0),5.9.1.3 三氯化铁比色液:取三抓化铁约 2 7.5 g，加适量的盐酸(G B 6 2 2)溶液(1-4 0)使溶解成5 0 0 m L.量取1 0.0 0 m L,置 碘瓶中，加碘化钾(G B 1 2 7 2)2 g 与盐酸5 m L，密塞，在暗处静置1 5 m i n，加水1 0 0 m L，用硫代硫酸钠(G B 6 3 7)标准滴定溶液(0.1 m o l/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示剂2 m L,继续滴定至蓝色消失。用等量的同一试剂作空白，并作必要
12、的校正。1 m L 硫代硫酸钠(0.1 m o l 八 相当于2 7.0 3 m g 三氯化铁(F e C I,6 H 刀)。根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液(1-4 0)，使 1 m L溶液中含4 5.0 m g的三氯化铁(F e C l,。6 1-1 2 0).5.9.1.4 硫酸铜比色液:取 6 5 g硫酸铜(C U S 0 4 5 1-1,0)(G B 6 6 5)溶于盐酸溶液(1-4 0)中，使成1 0 0 n i l，取该液1 0.0 0 m l-,置2 5 0 m L碘量瓶中，加入水4 0 m L乙酸4 m L,碘化钾3 g 和盐酸5 m l用硫代硫酸钠标准滴定
13、溶液(0.1 m o l/L)滴定释出的碘，至近终点时加3 m L淀粉指示剂继续滴定蓝色消失。用等量的相同试剂作空白，并作必要的校正 每1 m I.O.1 m o l/L 硫代硫酸钠相当于2 4.9 7 m g 硫酸铜(C U S O,5 H,0)。在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液(1-4 0)，使每1 M I溶液含6 2.4 m g 硫酸铜(C U S O 5 H,0),59 门-5 比色液:取氯化钻比色液。.3 ml-，三氯化铁比色液0.6 m L,硫酸铜比色液0.4 m L，加水稀释至 5 ml。5.92 测定方法 取本品。5 g，加硫酸至5 m L，振摇使溶解，溶液颜色不得较同体积比色
14、液更深。G B 1 4 7 5 8 一9 36 检验规则6.，本标准应由生产厂的质 量检验部门 进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品符合标准的要求，每件出厂的产品都应附有产品合格证。6.2 使用单位可按照本标准对所收到的产品进行质量检验。6.3 取样量，按包装总件数1 0%随机取样，少于1 0 件取1 件。取样需备有清洁、干燥、具有密闭 性和避光性的样品瓶，瓶上贴有标签，注明产品名称、批号、生产厂名称和取样日期 取样人签名及必要的说明。取样时，应用清洁适用的取样器，伸入每件包装的四分之三深度处，取足够量的样品等量混匀后，装入样品瓶中。每批产品取样2 份，每份取样量应为全检所需样品的3 倍量，一
15、份送化验室，另一份应密封保存，以备仲裁分析用。6.4 如果在检验中有一项指标不符合标准，应加倍取样件数，重新取样品进行核验，产品重新检验的结果有一项指标不符合标准时，则整批产品为不合格品。6.5 如供需双方对产品质量发生异议，可由双方协商选定仲裁单位，按本标准进行仲裁。了 标志、包装、运输和贮存了.1 包装上应有牢固的标志，内容应包括:产品名称(标明“食品添加剂”字样)、批号、产品生产批文号、生产日 期、净重、商标、生产厂名及贮存条件，并注明是含水品或无水品。了2 本品装于适当的容器内封存。包装应符合运输和贮藏的要求。每件包装的量可根据客户的要求而定。了.3 运输时不得与有害物质混放、合运。防止重压、碰撞、曝晒、雨淋。7.4 本品应遮光、密闭保存。不得与有毒、有害物质混存。7.5 按规定包装，原包装保质期为三年。附加说明:本标准由国家医药管理局提出，由中国医药工业公司组织起草。本标准由国家医药管理局天津药物研究院、卫生部食品卫生监借检验所归口。本标准由东北制药总厂负责起草.本标准主要起草人张绍雄、黄秋寅、程玉珠、韩长贵。
